[发明专利]一种β-碘代乙酸酯类化合物的合成方法在审
申请号: | 201810989504.9 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109134250A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 王力耕;余琴;冯春 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C67/293 | 分类号: | C07C67/293;C07C69/63 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸酯类化合物 碘代 合成 苯乙烯类化合物 碱金属碘化物 锌铝水滑石 反应条件 分离纯化 环境友好 有机溶剂 碘酸 碘源 | ||
1.一种式II所示的β-碘代乙酸酯类化合物的合成方法,其特征在于:所述的合成方法具体按照如下步骤进行:
以式I所示的苯乙烯类化合物为原料,与碘酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-IO3--LDHs和碱金属碘化物混合,在有机溶剂中,于15~60℃反应1~4小时,反应结束后得到反应液,经过分离纯化得到式II所示的β-碘代乙酸酯类化合物;所述的碘酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-IO3--LDHs的质量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.35~1.05g/mmol;所述的碱金属碘化物的物质的量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为1.1~2.1mmol/mmol;
所述式I或式II中,
R为氢、甲基、叔丁基、甲氧基、乙酰氧基、溴、氯、氟、硝基中的一种。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的R为氯、氟、甲基、叔丁基或甲氧基。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碘酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-IO3--LDHs的质量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.6g/mmol。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱金属碘化物为碘化钾、碘化钠或碘化铵。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱金属碘化物的物质的量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为1.8mmol/mmol。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙酸。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂的体积以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为6~12mL/mmol。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度为30℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:反应时间为4小时。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应液的后处理方法为:反应结束后,将所述的反应液离心除去锌铝水滑石固体,向得到的液体中加入二氯甲烷和去离子水,分离有机相,水相用有机溶剂萃取3~5次,合并有机相,加入无水硫酸钠干燥,浓缩,硅胶柱分离后,以石油醚、乙酸乙酯体积比为20:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的β-碘代乙酸酯类化合物。
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