[发明专利]一种含硫硅烷偶联剂的制备方法

权利要求书

1.一种含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:

在经硫化处理的无定型羟基氧化铁的存在下，γ-氯丙基甲氧基二(聚丙二醇单烯丙醚基)硅烷与多硫化钠在质子性溶剂进行反应，制得含硫硅烷偶联剂；

其中，所述γ-氯丙基甲氧基二(聚丙二醇单烯丙醚基)硅烷与所述多硫化钠、所述经硫化处理的无定型羟基氧化铁的摩尔比为(1.3～1.6):1:(0.05～0.15)；

所述经硫化处理的无定型羟基氧化铁的制备方法如下:将无定型羟基氧化铁和硫磺按摩尔比1:2混合，搅拌。

2.根据权利要求1所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为所述质子性溶剂的回流温度，所述反应的时间为2～5h。

3.根据权利要求2所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述质子性溶剂为无水乙醇。

4.根据权利要求1所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，

所述γ-氯丙基甲氧基二(聚丙二醇单烯丙醚基)硅烷的摩尔份与所述质子性溶剂的体积份之比(1.3～1.6)：(450～600)；所述摩尔份与所述体积份关系为mol/mL。

5.根据权利要求1所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述多硫化钠的制备方法如下:

将硫化钠与硫磺混合，并加热至100～140℃保持15～30min，而后加热至300～380℃反应30～60min，冷却，即制得所述多硫化钠。

6.根据权利要求1所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述γ-氯丙基甲氧基二(聚丙二醇单烯丙醚基)硅烷的制备方法如下:

在氮气保护下，将γ-氯丙基三氯硅烷和聚丙二醇单烯丙基醚混合，加入甲醇形成反应体系并于80～130℃进行反应2～3h，停止反应后，冷却至25～50℃，加入甲醇钠，搅拌，并于-0.1～-0.01Mpa减压浓缩，过滤，将所得固体用体积比为(1～3)：(2～4)的己烷与甲醇的混合溶剂进行重结晶，过滤，将所得滤液浓缩，制得所述γ-氯丙基甲氧基二(聚丙二醇单烯丙醚基)硅烷。

7.根据权利要求6所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述γ-氯丙基三氯硅烷与所述聚丙二醇单烯丙基醚、所述甲醇钠的摩尔比为1:(1.8～2.5):1。

8.根据权利要求1所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，还包括待所述反应结束后进行纯化处理的步骤:

待所述反应结束后降至室温，过滤保留滤液，将所述滤液浓缩、干燥，而后溶解于丙酮与水的体积比为(2～3):(1～2)的混合溶剂中，冷却析晶，过滤得纯化的含硫硅烷偶联剂。