[发明专利]一种锂离子电容器负极用二硫化钼基复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电容器负极用二硫化钼基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在水中，将四水合钼酸铵或钼酸铵、苯胺、磷以及氧化石墨烯混合均匀；

（2）调节反应体系的pH 为4~5，保温反应，获得前驱体；

（3）在酸性条件和引发剂的作用下，前驱体发生反应，获得中间产物；所述酸性条件是指反应液的pH 为1.7~2.3；

（4）将中间产物与硫脲分散于水中，然后置于水热反应装置中进行水热反应，获得二硫化钼基复合材料；

步骤（1）中所述氧化石墨烯与磷的质量比为（100~300）mg：（0.05~0.5）g；所述氧化石墨烯与四水合钼酸铵或钼酸铵的质量比为（100~300）mg：（0.1~5）g；所述氧化石墨烯与苯胺的质量比为（100~300）mg：（0.1~5）g；

步骤（2）中所述保温反应的温度为45~55 ℃；保温反应的时间为2~10h；

步骤（3）中所述反应的条件为于室温下反应4~10h；

步骤（4）中所述水热反应的温度为180~220℃；水热反应的时间为24~48h；

步骤（3）中所述前驱体与引发剂的质量比为（0.5~2）：（1~5）；

步骤（4）中所述中间产物与硫脲的质量比为（0.1~1）：（0.1~1）。

2.根据权利要求1 所述锂离子电容器负极用二硫化钼基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）的具体步骤为将磷分散于水中，加入四水合钼酸铵或钼酸铵与苯胺，获得混合分散液；将氧化石墨烯分散于水中，获得氧化石墨烯悬浊液；将氧化石墨烯悬浊液与混合分散液混合。

3.根据权利要求1 所述锂离子电容器负极用二硫化钼基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述磷为赤磷。

4.根据权利要求1 所述锂离子电容器负极用二硫化钼基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述调节反应体系的pH 是指采用酸调节，所述酸为盐酸；步骤（3）中所述酸性条件是采用盐酸调节反应液的pH 为1.7~2.3。

5.根据权利要求1 所述锂离子电容器负极用二硫化钼基复合材料的制备方法，其特征在于： 步骤（3）中所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中至少一种。

6.根据权利要求1 所述锂离子电容器负极用二硫化钼基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）的具体步骤为将前驱体和引发剂分别加入水中，调节溶液的pH 为1.7~2.3，获得前驱体分散液和引发剂溶液；在搅拌的条件下，将引发剂溶液滴加至前驱体分散液中，室温反应，获得中间产物；

步骤（4）中所述中间产物与水的质量体积比为（0.1~1）g：30mL。

7.根据权利要求6 所述锂离子电容器负极用二硫化钼基复合材料的制备方法，其特征在于：前驱体分散液中前驱体与水的质量体积比为（0.5~2）g：100mL；引发剂溶液中引发剂与水的质量体积比为2.4g：60mL。

8.一种由权利要求1~7 任一项所述制备方法得到的二硫化钼基复合材料。

9.根据权利要求8 所述二硫化钼基复合材料在锂离子电容器负极中的应用。