[发明专利]一种过氧化硅烷偶联剂的制备方法

权利要求书

1.一种过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:

(1)将1,1-二过氧化叔丁基-4-羟基环己烷、四甲氧基硅烷、四氯化钛与非质子性溶剂混合；

(2)控制温度在0～5℃的条件下，向所述(1)的混合物中加入二异丙基碳二亚胺；

(3)所述步骤(2)完成后，控制温度为25～50℃，过滤，制得过氧化硅烷偶联剂；

所述1,1-二过氧化叔丁基-4-羟基环己烷与所述四甲氧基硅烷、所述四氯化钛、所述二异丙基碳二亚胺的摩尔比为1:(0.2～5.0):(0.01～0.05):(0.5～1)。

2.根据权利要求1所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述非质子性溶剂为CHCl₃、CH₂Cl₂或CCl₄中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，还包括将二异丙基碳二亚胺溶于所述非质子性溶剂，在搅拌状态下，逐滴加入步骤(1)的混合物中。

4.根据权利要求1所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述1,1-二过氧化叔丁基-4-羟基环己烷的制备方法包括如下步骤:

将过氧化氢叔丁醇与4-羟基环己酮混合，并将温度控制在-10～20℃，边搅拌边加入浓硫酸，滴加完毕后，继续在-10～20℃的温度下搅拌反应4～10h，得到的产物经水洗、过滤、干燥，制得1,1-二过氧化叔丁基-4-羟基环己烷。

5.根据权利要求4所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢叔丁醇与所述4-羟基环己酮的摩尔比为1：(2～10)。

6.根据权利要求4或5所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的浓度为98wt％。

7.根据权利要求6所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢叔丁醇的质量份与所述浓硫酸的体积份之比为(10～20):1；

所述质量份与所述体积份关系为g/mL。

8.根据权利要求1所述的过氧化硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，还包括将制得的过氧化硅烷偶联剂进行纯化处理的步骤，其包括:

将制得的过氧化硅烷偶联剂用所述非质子性溶剂洗涤，而后将滤饼溶解于丙酮与水的体积比为(1～3):(1～2)的混合溶剂中，冷却析晶，过滤得纯化的过氧化硅烷偶联剂。