[发明专利]一种两亲性改性抗污染聚酰胺纳滤膜的制备方法在审
申请号: | 201810990484.7 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109224863A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 沈江南;阮慧敏;李彬;高从堦 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01D61/02 | 分类号: | B01D61/02;B01D67/00;B01D69/02;B01D71/26;B01D71/34;B01D71/56;B01D71/68 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰胺纳滤膜 两亲性 膜表面 制备 改性聚酰胺纳滤膜 亲水改性 乙醇溶液 晾干 超滤膜 抗污染 纳滤膜 去除 均苯三甲酰氯 表面活性剂 活性分离层 界面聚合法 水相添加剂 方便操作 三氯硅烷 三乙醇胺 支撑膜 改性 癸基 全氟 配置 | ||
1.一种两亲性改性聚酰胺纳滤膜的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)聚酰胺纳滤膜的制备:使用超滤膜作为支撑膜,以哌嗪为水相单体,均苯三甲酰氯为油相单体,表面活性剂为水相添加剂,采用界面聚合法在超滤膜上形成活性分离层,制得初始的聚酰胺纳滤膜;所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸或十二烷基硫酸铵中的一种或几种;
(2)亲水改性纳滤膜的制备:将初始的聚酰胺纳滤膜用框架固定,在其表面倒入配置好的三乙醇胺的乙醇溶液,反应一段时间后,去除膜表面多余的溶液,晾干,以此实现聚酰胺纳滤膜的亲水改性,得到亲水改性纳滤膜;
(3)两亲性改性聚酰胺纳滤膜的制备:在上一步亲水改性纳滤膜的膜表面,倒入配置好的全氟癸基三氯硅烷的乙醇溶液,反应一段时间后,去除膜表面多余的溶液,晾干,在60-90℃的烘箱中反应5-15分钟,以此实现聚酰胺纳滤膜的两亲性改性,得到两亲性改性聚酰胺纳滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所用超滤膜的截留分子量为60000~100000,优选截留分子量为80000;所述的超滤膜的材料为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯中的一种。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所用超滤膜的截留分子量为80000。
4.如权利要求1~3之一所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)具体按照如下实施:将超滤膜用框架固定住,首先将配好的哌嗪和表面活性剂的混合水溶液倒在超滤膜表面,水相反应一定时间后将混合水溶液倒掉并用纯水冲洗膜表面,晾干;随后将配好的均苯三甲酰氯的正己烷溶液倾倒在膜表面,有机相反应一定时间,待界面聚合反应完成后将溶液倒掉并用正己烷冲洗膜表面,晾干,将膜放在50-70℃的烘箱中后处理5-20分钟,得到初始原生态纳滤膜。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述哌嗪和表面活性剂的混合水溶液,哌嗪浓度为0.1%~0.8wt%,表面活性剂浓度为0.1~1.0wt%;所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液的浓度为0.05%~0.15wt%。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述哌嗪和表面活性剂的混合水溶液,哌嗪浓度为0.5wt%,表面活性剂浓度为0.1wt%。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液的浓度为0.09-0.1wt%。
8.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,水相反应时间为30~120s(优选120s),有机相反应时间为30~120s(优选60s)。
9.如权利要求1~3之一所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述三乙醇胺的乙醇溶液中,三乙醇胺的体积百分比浓度为1~5%,优选为4%;反应时间为2min~30min,优选2min。
10.如权利要求1~3之一所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述全氟癸基三氯硅烷的乙醇溶液中,全氟癸基三氯硅烷的体积百分比浓度为0.05~0.15%,优选为0.05%;反应时间为2min~30min,优选2min。
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