[发明专利]一种四方相二维CuFeSe2

说明书

本发明公开了一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法，所述制备方法包括：采用铜、铁和硒的可溶性物质且按Cu:Fe:Se摩尔比1:1～1.5:2～4作为前驱源；将铜源加热溶解在有机胺、油酸和十八烯体积比1:1～2:6构成的反应介质中，得到A溶液；将硒源加热溶解在十八烯中作为B溶液，在A溶液加热至一定温度时加入B溶液；将铁源加热溶解在油胺中作为C溶液，在A+B混合液加热至一定温度时加入C溶液并继续加热至230～260℃反应5～120min，反应结束后用无水乙醇和甲苯洗涤产物，离心分离得到四方相二维CuFeSe2纳米片晶体。本发明方法条件温和、工艺简单、成本廉价，所制备的二维CuFeSe2纳米片细胞毒性低、近红外光吸收强，可作为新型光热转换试剂和磁性靶向药物载体应用于肿瘤治疗研究领域。

技术领域

本发明属于功能纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种四方相二维CuFeSe₂纳米片晶体的液相制备方法。

背景技术

CuFeSe₂纳米材料作为具有潜在应用于热电、光电、光热治疗等研究领域的多功能材料，对其合成方法和结构-性能关系的研究引起了人们的广泛关注。目前，研究者们已经利用高温固相法和液相法制备出CuFeSe₂晶体。

据荷兰《材料研究通报》(Materials Research Bulletin，1976年11卷55页；1992年27 卷367页)介绍，利用高温固相反应的方法在加热到800-1150℃的条件下可制备出CuFeSe₂晶体。然而，通过该方法合成的晶体往往团聚成块状，这会影响和限制CuFeSe₂的性能和应用。

随着纳米制造技术与可控合成方法的发展，近期美国《美国化学学会-纳米》(ACSNANO，2017年11卷5633页)报道了利用液相法合成了单分散、尺寸均匀和直径小于5nm 的CuFeSe₂纳米颗粒，并探索了CuFeSe₂纳米颗粒在光热治疗研究领域的应用。然而，该方法制备的CuFeSe₂纳米颗粒对红外光的吸收较弱。目前，基于半导体纳米材料近红外光驱动的光热消融治疗已经被认为是一种有效的肿瘤治疗新技术，该技术的发展关键是研发近红外光吸收强、光热转换效率高且生物相容性好的光热转换试剂。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，基于从调控材料结构来优化材料性能作为出发点，发明人利用液相法，提出一种成本廉价、环境友好以及制备方法简单的四方相二维CuFeSe₂纳米片的制备方法。

本发明提供了一种具有不规则六边形形状且其厚度为10～80nm,长度为0.2～1.5um的四方相CuFeSe₂纳米片晶体。此外，CuFeSe₂纳米片及其自组装的花状超结构利用其吸收红外光和具有磁性的优点，可作为新型光热转换试剂和磁性靶向药物载体材料应用于肿瘤治疗领域。

本发明提供了一种四方相二维CuFeSe₂纳米片的制备方法，其特征在于：

(1)采用铜、铁和硒的可溶性物质分别作为铜源、铁源和硒源，且按Cu:Fe:Se摩尔比 1:1～1.5:2～4进行反应。

(2)将铜源加入由有机胺、油酸和十八烯按体积比1:1～2:6构成的反应介质中，加热至 100～230℃溶解得到A溶液。

(3)将硒源加入十八烯中加热至100～200℃溶解得到B溶液，在A溶液加热至230℃时加入B溶液。

(4)将铁源加入油胺中加热至100℃溶解得到C溶液，在A+B混合液加热至230℃反应 10min后加入C溶液并继续加热至230～260℃反应5～120min，反应结束后，用无水乙醇和甲苯洗涤产物，然后离心分离得到四方相二维CuFeSe₂纳米片晶体。