[发明专利]一种由氯化胆碱制备高纯胆碱的方法在审
申请号: | 201810990571.2 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN110862326A | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 沈江南;姚露;裘洋波;阮慧敏 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C213/10 | 分类号: | C07C213/10;C07C215/08 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 胆碱 制备 高纯 方法 | ||
1.一种由氯化胆碱制备高纯胆碱的方法,所述方法按以下步骤进行:
1)将强酸性阳离子交换树脂进行预处理,所述的预处理过程为:酸处理、超纯水处理至中性、碱处理、超纯水处理至中性,然后重复酸处理/超纯水处理步骤两次以上,最终用大量超纯水进行冲洗,得到经过预处理的强酸性阳离子交换树脂柱;
2)将氯化胆碱水溶液通过至少一组经过预处理的强酸性阳离子交换树脂柱,去除其中的阳离子杂质;
3)通过强酸性阳离子交换柱的氯化胆碱水溶液通过双极膜电渗析处理得到胆碱水溶液和盐酸溶液;
4)将强碱性阴离子交换树脂柱进行预处理,预处理过程依次为:碱处理、超纯水处理至中性、酸处理、超纯水处理至中性,然后重复碱处理/超纯水处理步骤两次以上,最终用大量超纯水进行冲洗,得到经过预处理的强碱性阴离子交换树脂柱;
5)将步骤3)得到的胆碱水溶液通过至少一组经过预处理的强碱性阴离子交换树脂柱,去除其中的阴离子杂质,后对所得胆碱水溶液减压蒸馏浓缩至所需浓度,得到超纯胆碱水溶液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的强酸性阳离子交换树脂是WU-64H型阳离子交换树脂。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述的酸处理是输入阳离子交换树脂体积5-10倍的强酸水溶液进行流动处理,所述强酸为质量浓度为3-4%的盐酸;所述的碱处理是输入阳离子交换树脂体积5-10倍的强碱水溶液进行流动处理,所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾,强碱水溶液中强碱的质量浓度优选3-4%;所述酸处理、超纯水处理和碱处理过程中,强酸水溶液、强碱水溶液和超纯水分别以2-5BV/h的流速通过阳离子交换树脂;所述的超纯水处理至中性是用超纯水流动清洗至中性;最终使用树脂体积10-20倍的超纯水以5-10BV/h的流速通过阳离子交换树脂进行冲洗,以完成阳离子交换树脂的预处理。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中,使氯化胆碱水溶液以连续流动的方法与至少一组经过预处理的强酸性阳离子交换树脂接触,其中氯化胆碱水溶液浓度为0.3-0.6M,其以2-5BV/h的流速通过强酸性阳离子交换树脂,实现阳离子杂质的去除。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)按照如下实施:
双极膜电渗析装置包括阴、阳极板和置于极板中间的膜堆,所述膜堆由一组或多组电渗析单元组成,每个单元电渗析池从阳极到阴极的组装顺序为双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜,并且相邻两张膜之间由一张隔板隔开;每个单元电渗析池中依次排列的四张膜构成酸室、料液室和碱室,分别通过管道外接酸罐、料液罐和碱罐形成回路;所述阴、阳极板分别与相邻的双极膜之间形成极液室,极液室通过管道外接极液罐形成回路;
将通过强酸性阳离子交换柱的氯化胆碱水溶液加入双极膜电渗析装置中的料液罐中,并向极液罐中加入同等体积的3wt.%的硫酸钠溶液,向酸罐和碱罐中分别加入同等体积的超纯水;
开启装置,分别使料液罐、极液罐、酸罐、碱罐中的液体连续流入料液室、极液室、酸室和碱室,将所述的双极膜电渗析装置的阴极、阳极分别与直流电源的负极、正极相连,后开启电源,控制电压为12.5V~20V,控制反应温度为20℃~40℃,进行电渗析处理,处理过程中,料液室中的氯化胆碱的阳离子透过阳离子交换膜,迁移至碱室与双极膜产生的氢氧根离子结合生成胆碱,得到目标产物;而料液室中的氯离子透过阴离子交换膜迁移至酸室,与双极膜产生的氢离子结合生成盐酸;当碱室中的胆碱浓度不再上升且电流趋于稳定,反应停止,回收酸罐中的盐酸,取出碱罐中的胆碱水溶液。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述双极膜电渗析装置中,所述的双极膜采用双极膜BP-1E,所述的阴离子交换膜采用阴离子交换膜AHA,所述的阳离子交换膜采用阳离子交换膜CMB。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤4)中,所述的强碱性阴离子交换树脂为美国Amberlite IRA-400。
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