[发明专利]一种锂硫电池正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201810991603.0 | 申请日: | 2018-08-29 |
公开(公告)号: | CN109103436B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 杨伟;喻鹏;肖志超;王乾瑜;包睿莹;刘正英;杨鸣波 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 刘文娟 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电池 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:单质硫与混合液反应生成还原性前驱液,再将所得还原性前驱液与氧化石墨烯溶液搅拌使得还原性前驱液被氧化石墨烯溶液中的含氧官能团氧化从而原位地在石墨烯表面生成单质硫,所得单质硫将石墨烯片层紧密粘连使得单质硫被石墨烯封装起来;其中,所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯为部分还原的氧化石墨烯;所述混合液为水合肼与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,单质硫与混合液的质量比为:1:1~1:4。
3.根据权利要求1或2所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,混合液中水合肼和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为:1:2~2:1。
4.根据权利要求1或2所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,还原性前驱液与氧化石墨烯溶液的质量比为:5:1~50:1。
5.根据权利要求3所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,还原性前驱液与氧化石墨烯溶液的质量比为:5:1~50:1。
6.根据权利要求1或2所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述部分还原的氧化石墨烯采用下述方法制得:将氧化石墨烯于5~15℃/min的升温速率下升温至100~1000℃并在该温度下于惰性气氛下处理1~5h得到部分还原的氧化石墨烯。
7.根据权利要求3所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述部分还原的氧化石墨烯采用下述方法制得:将氧化石墨烯于5~15℃/min的升温速率下升温至100~1000℃并在该温度下于惰性气氛下处理1~5h得到部分还原的氧化石墨烯。
8.根据权利要求4所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述部分还原的氧化石墨烯采用下述方法制得:将氧化石墨烯于5~15℃/min的升温速率下升温至100~1000℃并在该温度下于惰性气氛下处理1~5h得到部分还原的氧化石墨烯。
9.根据权利要求1或2所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述锂硫电池正极材料的制备方法包括以下步骤:
(1)制备还原性前驱液:将单质硫加入到水合肼和N,N-二甲基甲酰胺的混合液中,搅拌至单质硫完全溶解得到棕色透明溶液;
(2)制备部分还原的氧化石墨烯:将氧化石墨烯于5~15℃/min的升温速率下升温至100~1000℃,并在该温度下于惰性气氛下处理1~5h得到部分还原的氧化石墨烯;
(3)制备氧化石墨烯水溶液:将步骤(2)所得部分还原的氧化石墨烯配置成质量分数为0.1%~0.5%的氧化石墨烯水溶液;
(4)制备单质硫/石墨烯复合材料:将步骤(1)制得的还原性前驱液加入到步骤(3)得到的氧化石墨烯水溶液中,搅拌至溶液上清液无色为止,进行离心处理,离心处理后的样品用蒸馏水洗涤至少3次,最终冷冻干燥得到锂硫电池正极材料。
10.根据权利要求3所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述锂硫电池正极材料的制备方法包括以下步骤:
(1)制备还原性前驱液:将单质硫加入到水合肼和N,N-二甲基甲酰胺的混合液中,搅拌至单质硫完全溶解得到棕色透明溶液;
(2)制备部分还原的氧化石墨烯:将氧化石墨烯于5~15℃/min的升温速率下升温至100~1000℃,并在该温度下于惰性气氛下处理1~5h得到部分还原的氧化石墨烯;
(3)制备氧化石墨烯水溶液:将步骤(2)所得部分还原的氧化石墨烯配置成质量分数为0.1%~0.5%的氧化石墨烯水溶液;
(4)制备单质硫/石墨烯复合材料:将步骤(1)制得的还原性前驱液加入到步骤(3)得到的氧化石墨烯水溶液中,搅拌至溶液上清液无色为止,进行离心处理,离心处理后的样品用蒸馏水洗涤至少3次,最终冷冻干燥得到锂硫电池正极材料。
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