[发明专利]一种合成甜菜碱的装置及方法在审

专利信息
申请号: 201810992134.4 申请日: 2018-08-29
公开(公告)号: CN109134288A 公开(公告)日: 2019-01-04
发明(设计)人: 王俊耀 申请(专利权)人: 宜兴市天石饲料有限公司
主分类号: C07C229/12 分类号: C07C229/12;C07C227/18;C07C227/38;C01F17/00
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 贺翔;王慧颖
地址: 214258 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 反应管 循环管道 反应釜 季胺化 甜菜碱 合成 设备利用率 胺化液循环泵 饲料添加剂 添加剂产品 甜菜碱溶液 管道连通 合成过程 进出系统 进料管道 连续检测 强制循环 生产过程 移出系统 羟基乙酸 氯化 反应热 副产物 冷凝器 氯乙酸 三甲胺 循环泵 液循环 储槽 料量 收率 制备 冷却 焰火 军工
【权利要求书】:

1.一种合成甜菜碱的装置,其特征在于,所述的装置通过管道依次连接有反应管、季胺化釜、胺化液循环泵、甜菜碱溶液储槽;所述的季胺化液循环泵由循环管道连接冷凝器后接入季胺化釜;所述的反应管前端还通过进料管道并联连接有三甲胺计量罐以及氯乙酸柿中和槽,所述的三甲胺计量罐以及反应管之间设有流量计,所述的氯乙酸柿中和槽以及反应管之间设有氯乙酸柿泵;所述的季胺化循环管道在泵进口的管道上装有PH计;所述的甜菜碱溶液储槽后端设置浓缩装置;所述的浓缩装置产生的水进入氯乙酸柿中和槽。

2.一种利用权利要求1所述装置的合成甜菜碱的方法,其特征在于,方法如下:

步骤一:首先将氯乙酸、水置于氯乙酸柿中和槽,水量为氯乙酸质量的1.6倍,然后向氯乙酸柿中和槽内缓慢加入碳酸柿,加入时间控制在2.5-3小时,控制摩尔比为(1.01-1.02):0.167的氯乙酸与碳酸柿在水相反应生成氯乙酸柿,温度控制在25-40℃,当PH达到7.0-7.5要求时反应结束;

步骤二:将步骤一中反应制备得到的氯乙酸柿通过氯乙酸柿泵泵入反应管中,同时将三甲胺计量罐中的三甲胺加入至反应管中;其中摩尔比为1.0:(0.33-0.34)的氯乙酸柿与三甲胺进行季胺化合成,合成反应温度控制在40-60℃,PH控制为8.6-9.5,合成时间为2.5-3小时;物料在季胺化釜和反应管中反应;反应管为循环管道,在氯乙酸柿和三甲胺同时加入管道时,反应已经开始;

步骤三:通过季胺化液循环泵进行强制循环进行冷却,循环过程中物料通过冷凝器,物料走管程,冷却水走壳程,通过热量交换移除反应热;

步骤四:在反应过程中,当釜内的物料PH达到8.6-9.5工艺要求时,通过循环泵的出口管道向甜菜碱溶液储槽输送反应好的物料,当甜菜碱溶液储槽中的季胺化溶液达到大于10立方时,将甜菜碱溶液在浓缩釜中进行负压浓缩,浓缩到甜菜碱含量为55-57%时,浓缩结束,浓缩后的溶液进行离心分离出氯化柿,浓缩过程分离的蒸馏水进行回用到氯乙酸柿中和槽,氯化柿作为副产品。

3.根据权利要求2所述的合成甜菜碱的方法,其特征在于,所述的氯乙酸柿与三甲胺进行季胺化反应的最佳反应温度控制在50-53℃。

4.根据权利要求2所述的合成甜菜碱的方法,其特征在于,所述的氯化柿氯化柿既是合成甜菜碱的副产物,同时作为合成过程的催化剂。

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