[发明专利]一种包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将钒源加入水中，进行加热并持续搅拌，直至溶解，再加入磷源，加热并持续搅拌，直至溶解，得溶液A；

（2）将高分子表面活性剂加入水中，加热并持续搅拌，直至溶解，然后加入多壁碳纳米管，进行超声处理，得悬浮液B；

（3）将步骤（1）所得溶液A加入悬浮液B中，持续搅拌，得悬浮液C；

（4）将步骤（3）所得悬浮液C进行喷雾干燥，得V₂(PO₄)O/CNTs材料的前驱体；

（5）将步骤（4）所得V₂(PO₄)O/CNTs材料的前驱体在还原气氛下进行热处理，得空心球状颗粒V₂(PO₄)O锂离子电池负极材料V₂(PO₄)O/CNTs。

2.根据权利要求1所述包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钒源加入水后，钒元素的浓度为1～30 mmol/L；所述钒源中钒元素与所述磷源中磷元素的摩尔比为1:0.9~1.1。

3.根据权利要求1~2任一所述包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钒源为偏钒酸铵和/或三氧化二钒；所述磷源为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。

4.根据权利要求1~3任一所述包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述钒源中钒元素与所述高分子表面活性剂的摩尔比为1:1～30；所述钒源中钒元素与所述多壁碳纳米管中碳元素的摩尔比为1:1~20。

5.根据权利要求1~4任一所述包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或泊洛沙姆中的一种或者几种；所述超声的功率为100～600W，所述超声的时间为1～6h。

6.根据权利要求1~5任一所述包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中，所述加热的温度均为40～80℃；所述搅拌的速度均为80～900转/min。

7.根据权利要求1～6任一所述包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述搅拌的速度均为100～800转/min；搅拌时间为0.5~5h。

8.根据权利要求1～7任一所述包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述喷雾干燥的进口温度为160～250℃，所述喷雾干燥的液体流速为300～800 mL/h。

9.根据权利要求1～8任一所述包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述热处理是指以0.5～8℃/min的速率升温至650～950℃，保温3～15h。

10.根据权利要求1～9任一所述包含空心球状颗粒的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述还原气氛为氢气与惰性气体的混合气体，氢气的体积分数为3～8%；所述惰性气氛为氩气、氮气或氦气中的一种或几种。