[发明专利]一种亚铁氰化铋/异质碳复合电极的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种亚铁氰化铋/异质碳复合电极的应用，其特征在于：是以亚铁氰化铋/异质碳复合电极光电催化降解染料废水，包括如下步骤：

以亚铁氰化铋/异质碳复合电极为工作电极，以饱和氯化钾甘汞电极为参比电极，以碳、铂或钛片为对电极，组成三电极体系；在染料废水中加入支持电解质，通入空气，接通电源，打开紫外灯，经紫外光协同电催化作用，快速催化溶解氧生成H₂O₂，同步催化H₂O₂生成^.OH，光电催化降解染料废水；

所述亚铁氰化铋/异质碳复合电极是通过包括如下步骤的方法制备获得：

步骤1：石墨烯和纳米碳管预处理

将石墨烯、纳米碳管分别与65wt%的浓硝酸按照质量比1：100的比例混合，常温下搅拌浸渍处理7小时，以消除表面杂质，洗涤并干燥后将预处理石墨烯和预处理纳米碳管分别置于分散溶剂中，获得石墨烯悬浮液以及纳米碳管悬浮液，待用；

步骤2：异质碳载体复合电极的制备

将碳纤维依次置于步骤1获得的石墨烯悬浮液、纳米碳管悬浮液中，采用电泳法，在碳纤维上交替沉积石墨烯和纳米碳管，形成导电大比表面积的异质碳载体电极，电泳条件为：电位10~70 V，电泳时间1~9分钟，交替重复沉积3~10次；然后进行胺基化反应，以固定该电极的微观空间结构，胺基化反应的条件为：将所述异质碳载体电极置于胺基化试剂中，在60-100℃下，回流反应8-20 小时，得到的复合电极简记为TC；

步骤3：亚铁氰化铋/异质碳复合电极的制备

将步骤2获得的TC置于铁氰化钾、硝酸铋和支持电解质的混合溶液中，电沉积生成亚铁氰化铋/异质碳复合电极，简记为BiHCF/TC；电沉积条件为：双电位脉冲沉积，在电位-0.1~-0.7 V下恒电位1~10秒；在电位0~0.7 V下恒电位1~10 秒，重复次数3~50次。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：

步骤1中，石墨烯的质量和分散溶剂的体积比为1mg：200~2000mL；纳米碳管的质量和分散溶剂的体积比为1mg：200~2000mL。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：

步骤2中，碳纤维质量和石墨烯悬浮液的质量体积比为1mg：10~100mL，碳纤维质量和纳米碳管悬浮液的质量体积比为1 mg：10~100mL。

4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：

步骤3中，所述混合溶液中，铁氰化钾的浓度为0.001~0.01mol/L，硝酸铋的浓度为0.001~0.01mol/L，支持电解质的浓度为0.01~1mol/L；所述混合溶液的pH为2~6，采用HCl或氨水调节。

5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：

所述紫外光协同电催化降解染料废水的条件：电位为-0.1~-0.7 V，紫外光强度为300~1000瓦，波长为200~400 nm，降解时间为10~60分钟，空气泵为5~100瓦。

6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：

所述染料废水为甲基橙、罗丹明B或亚甲基蓝三种染料中的一种，浓度均为20µmol/L，pH为3~6。