[发明专利]黑孢块菌提取物的制备方法及其在染发组合物中的应用

权利要求书

1.黑孢块菌提取物的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

（1）将干燥的黑孢块菌片进行干燥粉碎，过100目筛，加入离子液体，超声波功率为600W，超声时间2-4h，过滤，得黑孢块菌提取液，加入无水乙醇，降温至0-5℃，保温反应2-5h，过滤，得黑孢块菌提取物粗品；

所述步骤（1）中离子液体为胆碱双（三氟甲基磺酰基）亚胺盐和1-氨基环丙烷羧酸乙酯盐酸盐、硫酸铵；所述胆碱双（三氟甲基磺酰基）亚胺盐与所述1-氨基环丙烷羧酸乙酯盐酸盐、所述硫酸铵的摩尔比为1：（0.01-0.2）：（0.05-0.1）；

（2）将黑孢块菌提取物粗品加蒸馏水溶解，过滤，除去不溶性杂质，所得滤液为待纯化液；

（3）将步骤（2）得到的待纯化液上改性聚酰胺柱，控制出液速度在0.5-1mL/min；并用蒸馏水洗脱至无黑孢块菌提取物成分流出，控制出液速度在1-2mL/min，收集洗脱液，得一次洗脱液；所述待纯化液与所述改性聚酰胺柱中的改性聚酰胺的重量比为4：1；

所述步骤（3）中改性聚酰胺为4-磺酸基吡啶-3-磺酰胺和丙烯酸甲酯改性聚酰胺；

改性聚酰胺中所述聚酰胺与所述4-磺酸基吡啶-3-磺酰胺、所述丙烯酸甲酯的重量比为1：（0.01-0.1）：（0.05-0.2）；

（4）将步骤（3）得到的一次洗脱液减压浓缩至一次洗脱液体积的1/3，上DEAE-纤维素阴离子柱，控制出液速度在0.5-1mL/min，并用蒸馏水洗脱至无黑孢块菌提取物成分流出，控制出液速度在1-2mL/min，收集洗脱液，得二次洗脱液；所述一次洗脱液与所述DEAE-纤维素阴离子柱中DEAE-纤维素的重量比为5：1；

（5）将步骤（4）所得二次洗脱液经喷雾干燥后粉碎，得黑孢块菌提取物。

2.根据权利要求1所述黑孢块菌提取物的制备方法，其特征在于，改性聚酰胺中所述聚酰胺与所述4-磺酸基吡啶-3-磺酰胺、所述丙烯酸甲酯的重量比为1：0.06：0.12。

3.根据权利要求1所述黑孢块菌提取物的制备方法，其特征在于，所述黑孢块菌提取物应用于染发组合物中。

4.根据权利要求3所述黑孢块菌提取物的制备方法，其特征在于，所述含有黑孢块菌提取物的染发组合物包括A剂和B剂，按重量份计算，所述A剂包括去离子水 18-32份，表面活性剂 5-10份，增稠剂 1-5份，抗氧剂 1-3份，抗菌剂 1-3份，EDTA二钠 1-5份，着色剂 5-13份，植物提取物 10-35份，聚多元醇 0.1-3份，多元醇 0.5-3份，pH调节剂 0.1-2份，香精1-2份、氨基酸1-5份；所述B剂包括去离子水 10-20份，多元醇 2-5份，pH调节剂 0.1-2份，EDTA二钠 1-8份，过氧化氢 3-12份；其中，所述植物提取物包括黑孢块菌提取物、香菇提取物、柚果提取物、小球藻提取物、人参根提取物、桂花提取物、美国山核桃壳提取物。

5.根据权利要求4所述黑孢块菌提取物的制备方法，其特征在于，所述植物提取物中所述香菇提取物与所述黑孢块菌提取物、所述柚果提取物、所述小球藻提取物、所述人参根提取物、所述桂花提取物、所述美国山核桃壳提取物的重量比为1：（0.01-0.2）：（0.1-1）：（0.05-0.5）：（0.1-0.3）：（0.2-1）：（0.5-2）。

6.根据权利要求5所述黑孢块菌提取物的制备方法，其特征在于，所述植物提取物中所述香菇提取物与所述黑孢块菌提取物、所述柚果提取物、所述小球藻提取物、所述人参根提取物、所述桂花提取物、所述美国山核桃壳提取物的重量比为1：0.08：0.4：0.3：0.15：0.5：1.1。