[发明专利]一种介孔二氧化钛微球及其制备方法

说明书

本发明涉及一种介孔二氧化钛微球及其制备方法。即以钛醇盐为钛源，有机醇作为溶剂，通过在低温的条件下控制钛醇盐在醇—水溶液中的水解，改变钛源、反应温度、反应时间、金属盐水溶液、有机醇与水的比例等来控制介孔二氧化钛微球的形成，并选用环保经济的金属盐溶液控制其球形度与粒径，采用离心收集结合冷冻干燥而获得最终产物。本发明制备体系简单，周期较短，通过该法可以制得球形度好、粒径分布均匀、介孔结构丰富的介孔二氧化钛微球。此外，所用的形貌控制剂是环保经济的金属盐溶液，制备过程简单高效，适宜大批量生产，具有明显的经济效益和环保效益。

技术领域

本发明涉及介孔材料领域，具体涉及一种介孔二氧化钛微球及其制备方法。

背景技术

介孔材料指孔径介于2–50nm的材料，由于其具有巨大比表面积和三维孔道结构等特点使得其在催化、吸附、分离及光、电、磁等许多领域有着巨大的潜在应用价值。

目前，球形介孔TiO₂的制备方法主要有溶胶—凝胶法，水热法，溶剂热法和自组装法等。专利CN103214033A提供了一种尺寸可控球状介孔TiO₂的制备方法，该法通过溶剂热法利用有机醇类与酸酯化反应缓慢释放的水分子控制水解钛源，生产TiO₂纳米晶并团聚成介孔球状TiO₂。专利CN103771509A利用水热法，以TiOSO₄作为前驱体和单一的SDS为模板剂，制备了粒径范围为20–30nm，比表面积为77–92m²/g，孔径为2–3nm的球形介孔TiO₂。专利CN103979605A利用自组装法，通过钛酸和双氧水得到过氧钛酸溶胶，并由过氧钛酸溶胶与表面活性剂组成自组装体系，再将其烘干焙烧得到孔径为10–30nm，比表面积为63–235m²/g，孔体积为0.55–1.02cm³/g的介孔二氧化钛材料。上述专利制备体系较复杂，过程冗长且成本较高。这些问题制约着球形介孔二氧化钛的大批量生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术微球粒径不均、介孔结构不丰富、制备体系复杂的缺点，提供一种简单条件下制备介孔二氧化钛微球的方法。本发明以钛醇盐为钛源，有机醇作为溶剂，通过在低温的条件下控制钛醇盐在醇—水溶液中的水解，改变钛源、反应温度、反应时间、金属盐水溶液、有机醇与水的比例等来控制介孔二氧化钛微球的形成，并选用环保经济的金属盐溶液控制其球形度与粒径，采用离心收集结合冷冻干燥而获得最终产物。本发明制备体系简单，周期较短，通过该法可以制得球形度好、粒径分布均匀、介孔结构丰富的介孔二氧化钛微球。此外，所用的形貌控制剂是环保经济的金属盐溶液，制备过程简单高效，适宜大批量生产。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种介孔二氧化钛微球的制备方法，包括下述步骤：

(1)将金属盐溶液与有机醇在冷浴下搅拌并混合均匀；

(2)向步骤(1)所得的溶液中加入钛醇盐，继续在冷浴下搅拌使之完全反应，得到悬浊液；

(3)将步骤(2)所得悬浊液离心收集并醇洗和水洗若干次后冷冻干燥，得到介孔二氧化钛微球。

优选地，步骤(1)中所述的金属盐包括氯化钾、氯化钠、硝酸钾、硝酸钠中的任意一种或多种的混合物，金属盐溶液的浓度为0.001–0.1mol/L，与有机醇的体积比为(0.25–1)：100。

优选地，步骤(1)中所述的有机醇包括乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种或几种混合。

优选地，步骤(1)中所述的冷浴温度为-10–-40℃。

优选地，步骤(1)中所述的搅拌速度为100–1000r/min；搅拌时间为15–240min。