[发明专利]镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料及其合成方法与应用

权利要求书

1.镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料，其特征在于其化学元素组成为镍/钴、钼和硫，呈类花球状形貌，花球由片层状结构组成，镍/钴均匀分布于二硫化钼片层上，纳米花直径为50～800nm，花球上的纳米片层厚度为2～10nm。

2.如权利要求1所述镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将钼源和镍/钴源溶解于水中，得到混合溶液；

2)在混合溶液中加入硫化剂和还原剂，分散后形成悬浮液；

3)将悬浮液转移至水热反应釜，加热反应后，冷却；

4)冷却后将水热反应釜内得到的黑色固体取出，经离心分离，洗涤，真空干燥后，得到不同形貌尺寸的镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料。

3.如权利要求2所述镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述镍/钴源选自硝酸镍、硝酸钴、乙酸镍、乙酸钴、硫酸镍、硫酸钴、氯化镍、氯化钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钴中的至少一种；所述钼源选自钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、氧化钼、五氯化钼、碳酸钼、硫代钼酸铵中的至少一种。

4.如权利要求2所述镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述混合溶液中钼的摩尔浓度0.01～1mol/L，镍/钴与钼的摩尔比为0.05～1。

5.如权利要求2所述镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述硫化剂选自单质硫、硫化铵、硫化钠、硫化钾、硫脲、硫代乙酰胺、二硫化碳、硫化氢中的至少一种；所述还原剂选自硼氢化钠、水合肼、盐酸羟胺中的至少一种。

6.如权利要求2所述镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述硫化剂和还原剂加入量为硫与钼的摩尔比1.5～5，还原剂与钼的摩尔比为5～40。

7.如权利要求2所述镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料的合成方法，其特征在于在步骤3)中，所述水热反应釜的反应温度为140～240℃，优选160～200℃；所述水热反应的时间为24～240h，优选60～160h。

8.如权利要求2所述镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料的合成方法，其特征在于在步骤4)中，所述洗涤采用水和乙醇洗涤。

9.如权利要求1所述镍/钴修饰的二硫化钼纳米花材料作为催化剂在加氢脱硫或加氢脱氧反应中应用。

10.如权利要求9所述应用，其特征在于所述反应的温度为220～350℃，氢气的压力为1～5MPa。