[发明专利]一种金刚石原料的制备方法

说明书

本发明提供了一种金刚石原料的制备方法，将含杂质的石墨物料置入绝氧且微正压环境、以及设有脉冲中频电磁场或高频电磁场的加热炉内；启动加热炉电源，含杂质的石墨物料因内生脉冲电涡流而闪速达到3300℃以上，并产生热量，然后断电，保温预定时间，使热量在炉内传递；然后再次启动加热炉电源，含杂质的石墨物料再次闪速达到3300℃以上，然后断电，保温预定时间；如此反复多次，杂质被气化；除去被气化的杂质，得到产品石墨；被气化的杂质通过冷凝得到纳米杂质固体颗粒并回收，并且将惰性气体回收。采用该方法提纯制备金刚石原料经济环保，高效高质量。

技术领域

本发明属于非金属材料领域，涉及一种金刚石原料的制备方法，具体涉及一种利用脉冲电涡流纯化制备金刚石原料的方法。

背景技术

目前国内外大多采用干法提纯石墨，例如采用艾奇逊间歇高温法、或采用电磁感应间接加热提纯法。但由于这些提纯工艺和加热技术设备落后，且提纯过程中需加氯气、氟气等物质，具有能耗高、污染环境、炉内温度分布不均匀等缺点，从而导致产品质量不稳定。

据天然石墨的生成地质条件及对近百个石矿经选别后的石墨的测试分析可知，石墨表面的杂质主要是硅、铝、钙、镁、钡、铁、钾、钠、硫、磷、氮、氯、铜、铅、锌、钛、锶等低气化温度(≤2900℃)的元素或含上述元素的化合物，这就使得我们有可能利用石墨(升华温度为绝氧4500℃)与其它主要杂质气化温度的不同，在一定温度范围内使其它杂质元素或化合物气化，而石墨则仍为固态，从而使石墨纯化，再利用固气分离装置将石墨收集。

目前我国已经有采用电磁感应高温提纯石墨的方法及设备，例如专利号为CN101462716的发明专利《高温法提纯天然石墨的制备工艺》、以及专利号为CN1040638C的发明专利《天然石墨高温氯化提纯工艺》等，其前者加入了含氯化合物-HCL和含氟化合物-HF，后者则加入了氯气，使用上述方法提纯石墨，不仅工人劳动强度大、条件艰苦，产量低，生产成本高，而且其中的有害气体对环境污染严重，能源消耗大(7000-9000kWh/t)；而中国专利CN201362594虽然生产成本较低，但仍存在加入氯气从而污染环境的缺点；专利号为CN2690373的中国专利《真空高温连续式微晶石墨提纯生产设备》公开了一种使排放物符合环保要求的石墨提纯生产设备，但其生产条件为高温、真空环境，故具有生产成本高且生产过程不易控制、难以实现工业化规模生产等缺点。

迄今为止，以绿色环保的方法在高温下制备金刚石原料(含碳量为99.999％以上的高纯石墨)仍属难题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种金刚石原料的制备方法，该方法设计合理，在高温下对金刚石原料进行提纯，纯化效果好，纯化效率高，提纯后的产品质量高，并可用于制作大颗粒及细粒人造金刚石；未引入任何有毒气体，分离的杂质以及所用的其他资源(如：惰性气体)可回收再利用，绿色环保，对环境友好；而且成本低，经济实用。

本发明提供了一种金刚石原料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将含杂质的石墨物料置入加热炉中，加热炉内设有脉冲中频电磁场或高频电磁场；

(2)对加热炉一边抽真空绝氧一边通入惰性气体，3-5分钟后关闭加热炉的所有阀门，保持加热炉内为绝氧且微正压环境；

(3)启动加热炉电源，含杂质的石墨物料在脉冲中频电磁场或高频电磁场中产生脉冲电涡流，感应电涡流使含杂质的石墨物料闪速达到预定温度，并产生热量，然后断电，保温预定时间，使热量在炉内传递；然后再次启动加热炉电源，使含杂质的石墨物料再次闪速达到预定温度，然后断电，保温预定时间；如此反复多次，杂质被气化；其中，所述预定温度为3300℃以上；

(4)石墨物料通过固气分离，除去被气化的杂质，得到产品石墨。

(5)被气化的杂质通过冷凝得到纳米杂质固体颗粒，并且将惰性气体回收。