[发明专利]八面体均一形貌氧化亚铜微米晶的制备方法有效
申请号: | 201810995205.6 | 申请日: | 2018-08-29 |
公开(公告)号: | CN109095492B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 程志鹏;褚效中;殷竟洲;周翔;戴本林;赵伟;仲慧;张莉莉;徐继明 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | C01G3/02 | 分类号: | C01G3/02 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223300 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 八面体 均一 形貌 氧化亚铜 微米 制备 方法 | ||
本发明公开了一种八面体均一形貌氧化亚铜微米晶的制备方法,属于微纳米材料制备领域。将一定量的二价铜盐和结构导向剂硼酸溶解在去离子水中形成混合溶液,随后加入适量还原剂抗坏血酸,生成物经离心、洗涤、干燥后,得到八面体均一形貌氧化亚铜微米晶。本发明的合成方法操作简单,反应时间短,所制得的八面体氧化亚铜粒径均一、分散性好。
技术领域
本发明涉及微纳米材料制备领域,尤其是一种以硼酸为结构导向剂合成八面体均一形貌氧化亚铜微米晶的制备方法。
背景技术
氧化亚铜,为一类重要的p型过渡金属氧化物,在催化、气敏、电学等领域表现出优异的物化性能,因此被广泛应用于光催化剂、气敏传感元件和太阳能电池等重要领域。
氧化亚铜的应用性能与其形貌与结构密切相关。近年来,合成不同形貌的氧化亚铜材料,尤其是多面体结构氧化亚铜材料受到人们的广泛关注。孙左松(CN105129835B)将无机铜盐溶解于溶剂中,然后加入添加剂,加入碱性物质,随后加入还原剂,在30-90℃条件下,进行反应0.5-6h,所得产物经洗涤和干燥,得到二十六面体氧化亚铜材料。孟维(CN105731518B)以醋酸铜作为铜源,酒石酸为还原剂,将二者加入适量浓度的醋酸/醋酸钠缓冲溶液中,一边搅拌一边加入一定浓度碳酸钾溶液,室温搅拌3-9小时,经过滤,利用常温结晶技术,室温下静置蒸发,得到八面体氧化亚铜晶体。刘爱凤 (CN105536791B)将氧化铜粉末溶于氨水和铵盐溶液中,然后将该溶液与乙二醇相混合,在强碱作用下进行溶剂热反应,对产物进行分离、洗涤,然后真空干燥处理得到八面体氧化亚铜。可见,现有技术中针对多面体氧化亚铜晶体的报道,工艺过程尚较为复杂和繁琐。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种八面体均一形貌氧化亚铜微米晶的制备方法,简化生产条件,低成本,工艺简单且反应时间短,实现八面体均一形貌氧化亚铜微米晶的规模化工业生产。
本发明的技术解决方案是:以硼酸为结构导向剂,利用抗坏血酸还原二价铜盐的方法获得八面体均一形貌氧化亚铜微米晶。
本发明的八面体均一形貌氧化亚铜微米晶的制备方法的具体步骤如下:
(1)在设定的反应温度下,将硼酸加入到一定浓度二价铜盐水溶液中,搅拌得到澄清混合溶液;
(2)向混合溶液中一次性加入抗坏血酸,控制硼酸、二价铜盐和抗坏血酸的摩尔比值,整个反应过程在300转/分搅拌下进行;反应一段时间后,将所得产物进行离心、洗涤、干燥,即得八面体均一形貌氧化亚铜微米晶。
其中,步骤(1)中,所述设定的反应温度范围为20~50℃。
其中,步骤(1)中,所述二价铜盐为硫酸铜、氯化铜、醋酸铜或硝酸铜。
其中,步骤(1)中,所述二价铜盐水溶液的浓度为0. 01~0.02 mol/L。
其中,步骤(2)中,所述硼酸、二价铜盐和抗坏血酸的摩尔比值2~8:1:2.5。
其中,步骤(2)中,所述反应时间为20~60 min。
本发明的有益效果是:
1、以廉价的硼酸为结构导向剂,采用简单的抗坏血酸还原工艺一步便获得八面体均一形貌氧化亚铜微米晶,粒径均一,产品纯度高,分散性好。
2、本方法工艺和所需要生产设备简单,操作简便,适合规模化工业生产。
附图说明
图1 八面体均一形貌氧化亚铜微米晶的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结构实施例进一步说明本发明的技术解决方案,但不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1:依以下步骤制备八面体均一形貌氧化亚铜微米晶
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