[发明专利]一种5-氨基-1;2;3-噻二唑的合成方法

权利要求书

1.一种中间体5-氨基-1,2,3-噻二唑的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、在倒入30ml无水氯仿的50ml三颈烧瓶上安装机械搅拌，加入7.5g的二氯亚砜5g的[HOOC-PECH-MIM] Cl催化剂，冰水浴控温30℃，缓慢加入12g的2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯，冰水浴下快速搅拌反应24h；

步骤2、在冰水浴冷却的条件下，缓慢滴加10%的氢氧化钠溶液使反应液PH=10；

步骤3、反应液用水蒸气蒸馏，分出下层氯仿层，水层用氯仿萃取3次，合并有机层，无水硫酸镁干燥，蒸干溶剂，残余物经减压蒸馏得初产物；

步骤4、在干冰甲醇浴下，往三颈烧瓶中加入25ml液氨，然后缓慢加入上述初产物，磁力搅拌反应4h后，撤去干冰甲醇浴，搅拌2h减压，将氨气完全抽尽；

步骤5、烧瓶中的残渣用15ml乙酸乙酯浸煮3次，合并乙酸乙酯溶液，用2g活性炭脱色后减压蒸干溶剂，用混合溶剂(氯仿和乙醇体积比4:1)将产品重结晶，得最终产物5-氨基-1,2,3-噻二唑。

2.根据权利要求1所述一种中间体5-氨基-1,2,3-噻二唑的合成方法，其特征在于

所述的[HOOC-PECH-MIM] Cl催化剂制备方法如下：

步骤1、将准备好的14g三氟化硼乙醚和12g二氯乙烷加入到装有60ml乙二醇的三口烧瓶中，置入冰水浴中，通入N₂，打开搅拌反应器搅拌30min；

步骤2、向上述体系滴加6g环氧氯丙烷和12g二氯乙烷混合溶液，控制滴加速度，用去离子水对所得粗产品多次洗涤，旋转蒸发后得到精制的理想的PECH；

步骤3、将8g上述合成的PECH与4g的氯乙酸预混合，加入到装有冷凝管的三口烧瓶中，采用50ml乙腈作为溶剂，设定80℃的温度后，打开搅拌反应器，反应1h；

步骤4、将4g无水碳酸钠缓慢加入上述体系中，当碳酸钠在体系中不再溶解，加样结束；

步骤5、继续搅拌8h，用稀盐酸调节PH=3，之后将得到的粗产物进行70℃旋蒸除去溶剂，去离子水洗涤多次，旋转蒸发得到聚环氧氯丙烷中间体；

步骤6、将上述合成的聚环氧氯丙烷中间体与N-甲基咪唑按体积比2:1混合后加入到三口烧瓶中，并将三口烧瓶放入80℃的水浴中，开启搅拌，持续21h；

步骤7、将上述得到的反应物用乙酸乙酯洗涤多次后置入60℃的真空干燥箱内干燥过夜，得到黏稠的液体即[HOOC-PECH-MIM] Cl催化剂。