[发明专利]一种高分散纳米二氧化钛的制备方法

说明书

本发明公开了一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。将改性凝胶移入煅烧炉，向煅烧炉内以8～12mL/min的速率通入氧气，并于温度为600～900℃的条件下保压煅烧2～3h后，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：100～1：180混合，于室温条件下浸泡1～2h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为65～85℃的条件下干燥1～2h后，得高分散纳米二氧化钛。本发明所得纳米二氧化钛粒径分布范围较窄，且具有较小的尺寸，因此具有优异的分散性。

技术领域

本发明公开了一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

纳米TiO₂粉体无毒，催化活性高，氧化能力强，耐化学腐蚀性好，是优良的光催化剂、传感器的气敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、高级涂料的重要原料。制备纳米粒子有如下要求：表面光洁，粒子的形状及粒径、粒度分布可控，粒子不易团聚，易于收集，热稳定性优良，产率高等。

目前，纳米二氧化钛的实验室制备技术层出不穷，但是，能在油性有机材料中达到纳米尺度均匀分散和复合、表现出显著功能性的纳米二氧化钛却数量甚少。其原因在于纳米二氧化钛本身具有强亲水性、强极性、高表面能以及极易相互团聚的特点，没有经过改性的纳米二氧化钛极易相互团聚形成大颗粒，并在有机复合材料中失去纳米尺寸效应，几乎不表现纳米二氧化钛的功能性。由于纳米二氧化钛以较大的团聚颗粒形式存在，其甚至还降低有机聚合物材料原有的性能如强度、致密性和光泽度等。为了将纳米二氧化钛的功能性应用于宏观应用领域，必须通过表面接枝包覆修饰的手段对纳米二氧化钛进行表面改性，改变其表面的极性和易团聚性，使其以纳米尺度均匀分散和复合到有机聚合物中，从而制备出具有纳米二氧化钛功能性的无机/有机复合材料。目前传统的纳米二氧化钛在制备过程中容易发生团聚，导致产品粒径较大且分散性较差，还需对其进行研究。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统纳米二氧化钛在制备过程中容易发生团聚，导致产品粒径较大且分散性较差的问题，提供了一种高分散纳米二氧化钛的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.5～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：7～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；

（2）将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～240：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，干燥，得凝胶；

（3）将凝胶与乙醇按质量比1：10～1：15混合，并加入凝胶质量0.2～0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，搅拌混合后，超声分散，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并加入凝胶混合物质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性凝胶坯料；

（4）将改性凝胶坯料与培养液按质量比1：10～1：15混合，并加入改性凝胶坯料0.01～0.05倍的巴氏芽孢杆菌，搅拌培养后，过滤，得预处理改性凝胶坯料；将预处理改性凝胶坯料与尿素溶液按质量比1：10～1：20混合，并加入预改性凝胶坯料质量0.1～0.4倍的氯化钙，搅拌混合后，过滤，得改性凝胶；

（5）将改性凝胶保压煅烧，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：100～1：180混合，过滤，干燥，得高分散纳米二氧化钛。

步骤（1）所述改性葡萄糖混合液为将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，得改性葡萄糖混合液。