[发明专利]一种异丙甲草胺分子印迹传感器的制备方法

说明书

本发明公开了一种异丙甲草胺分子印迹传感器的制备方法，特征在于，在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，乙醇：74~80%，N‑乙基‑2‑氨甲基吡咯烷：6~10%，柠康酸：6~10%，异丙甲草胺：2~4%，二异氰酸酯：0.5~1.5%，过硫酸铵：3~5%，各组分含量之和为百分之百，搅拌溶解，通氮气除氧10min，无氧氛围，60±2℃搅拌反应10~12h，将得到的产物用乙醇：乙酸体积比为8:1混合溶液浸泡10h，多次洗涤，除去模板分子，干燥，即得异丙甲草胺分子印迹聚合物；该传感器具有高的灵敏度和选择性。具有灵敏度高、特异性好、检测快速，可反复使用。

技术领域

本发明涉及的是一种分子印迹传感器的制备方法及快速检测应用技术领域，特别涉及一种异丙甲草胺分子印迹传感器的制备方法，用于检测样品中的异丙甲草胺。

背景技术

异丙甲草胺纯品为无色液体，化学名称为， 2-甲基-6-乙基-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-氯代乙酰基苯胺；比重(20℃)为1.12，沸点100℃，闪点110～180℃。在水中溶解度530mg/kg(20℃)，可与大多数有机溶剂混溶，常温贮存稳定期两年以上。异丙甲草胺72%乳油为棕黄色液体，乳化性能良好，可与许多除草剂相混，常温贮存稳定性两年以上。异丙甲草胺运用于旱地作物、蔬菜作物和果园、苗圃使用，可防除牛筋草、马唐、狗尾草、棉草等一年生禾本科杂草以及苋菜、马齿苋等阔叶杂草和碎米莎草、油莎草。按国家标准农药登记毒理学试验方法规定和农药安全性毒理等评价程序进行的按急性毒性评价标准异丙甲草胺的急性经口、经皮毒性试验结果均属低毒级，雌性大鼠急性经口LD₅₀为2330mg/ kg.雄性大鼠急性经口LD₅₀为 3160mg/kg.对于该药雌鼠比雄鼠敏感。皮肤和眼刺激试验 结果均为轻度刺激性。皮肤过敏试验结果本药对皮肤无致敏作用，其遗传毒性:精子畸型试验及微核试验和Ames试验均为阴性结果。综上所述异丙甲草胺作为除草剂还是比较安全的。我国规定，玉米中异丙甲草胺的 MRL 值为 0.1 mg/kg.

目前，检测异丙甲草胺的方法主要有高效液相色谱、液相色谱-质谱，这些方法的准确度受到一定限制、而且仪器比较贵需要专业人员操作，检测周期长，也限制了其应用。另外，由于异丙甲草胺在蔬菜等植物上残留量比较低、共存物质互相干扰，准确检测异丙甲草胺很困难。因此，找到一种选择性好、灵敏度高、操作简便用于的检测异丙甲草胺的方法具有重要使用价值。

分子印迹技术是当前开发具有分子识别功能的高选择性材料的主要方法之一，它是通过在模板分子周围形成一个高度交联的刚性高分子，除去模板分子后在分子印迹聚合物的网络结构中留下具有结合能力的识别位点，对模板分子表现出高选择识别性能的一种技术。这项技术以其构效预定性和特异识别性越来越受到人们的关注，已经成功用于固相萃取或微固相萃取，亲和色谱或毛细管电泳及传感器等领域。

依据此技术制备的分子印迹传感器，应用于药物分析、环境保护及生命科学研究中起着十分重要的作用。将功能分子以适当方式修饰到电极上，制备选择性好、灵敏度高、有一定使用寿命可再生的电化学传感器成为分析科学工作者努力探索的课题。但是传统的印迹方法所制备的印迹膜厚度难以控制，高交联度使得电子传递速度和响应慢、检测下限高，影响分子印迹技术在电化学传感器中的应用。因此，建立一种灵敏、快速、简便、特异性高、重复性好经济使用的检测方法，对食品、药品、生物样品中的异丙甲草胺含量准确定量测定十分必要。

本发明的目的是将分子印迹与电化学传感器相结合，提供了一种异丙甲草胺分子印迹传感器的制备方法，主要是以N-乙基-2-氨甲基吡咯烷和柠康酸为功能单体，二异氰酸酯为交联剂，过硫酸铵为引发剂，异丙甲草胺为模板，在玻碳电极表面通过氧化石墨烯、纳米金粒子的修饰，提高了传感器的灵敏度，采用滴涂法构建异丙甲草胺分子印迹电化学传感器。

发明内容

仪器与试剂