[发明专利]一种用于有机溶剂纳滤的LDO/聚电解质复合膜制备方法有效
申请号: | 201810996269.8 | 申请日: | 2018-08-29 |
公开(公告)号: | CN109126481B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 王乃鑫;孙皓;黄政;李晓婷;安全福;纪淑兰 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D61/02;B01D67/00;C02F1/44;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 有机溶剂 ldo 电解质 复合 制备 方法 | ||
1.一种用于有机溶剂纳滤的LDO/聚电解质复合膜制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对多孔基膜进行预处理,去除其表面有机物、无机物和微生物;
(2)将形成LDH的金属离子盐、尿素、氟化铵溶于溶剂中搅拌,搅拌均匀;
(3)将步骤(2)配制好的溶液置于反应釜中,反应釜中放有多孔基膜,在10 oC-200 oC下在基膜表面原位生长LDH前驱体层,反应压力为反应釜自身产生的压力;
(4)将步骤(3)制备的LDH前驱体层室温干燥后,置于马弗炉中加热,在300 oC-600 oC高温焙烧,将LDH转化为LDO,制备LDO复合膜;
(5)将步骤(4)制备的LDO复合膜浸入聚电解质溶液中,通过真空辅助自组装技术在LDO表面组装聚电解质,真空度为-0.01 MPa~-0.09 MPa,组装时间为1 s-1000 s,组装完成后,取出LDO/聚电解质复合膜并于室温干燥。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中为在80 oC -120 oC下在基膜表面原位生长LDH前驱体层;步骤(4)400oC -500 oC, 高温焙烧;步骤(5)真空度为-0.05 MPa~-0.09 MPa,组装时间为30 s-180 s。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,形成LDH的金属离子为至少两种金属离子,为2价金属离子或2价金属离子和3价金属离子;步骤(2)金属离子盐的溶剂、尿素、氟化铵的溶剂均为水、有机溶剂中的一种或几种。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,合成LDH的金属离子选自Mg2+、Al3+、Co2+、Ni2+、Fe3+。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)溶液中,金属离子盐浓度为0.1mol/L~1.0mol/L,尿素浓度为0.1mol/L~1.0mol/L,氟化铵浓度为0.1mol/L~1.0mol/L。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于,金属离子盐浓度为0.4mol/L~0.6mol/L,尿素浓度为0.5mol/L~0.7mol/L,氟化铵浓度为0.5mol/L~0.7mol/L。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)反应时间为1h~100h。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)反应时间为18h-24h。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,高温焙烧升温速度为0.1 oC/min-10 oC/min,高温焙烧时间为1 h-100 h。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,高温焙烧升温速度为1 oC/min -5 oC/min,高温焙烧时间为5 h-10 h。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,多孔基膜为微滤膜,膜材料为氧化铝、二氧化硅、氧化锆,多孔膜组件为管式膜、平板膜;多孔基膜孔径为0.1~1.0μm。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)聚电解质溶液浓度为0wt.%-20wt.%;聚电解质为聚乙烯亚胺(PEI)、聚苯乙烯磺酸钠(PSS)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)中的一种或几种。
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