[发明专利]一种重稀土Dy高效扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法在审

专利信息
申请号: 201810996893.8 申请日: 2018-08-29
公开(公告)号: CN108899149A 公开(公告)日: 2018-11-27
发明(设计)人: 张玉晶;徐锋;龚元元;缪雪飞;徐桂舟;刘二 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: H01F1/057 分类号: H01F1/057;H01F41/02
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 重稀土 扩散 重稀土元素 钕铁硼磁体 高矫顽力 主相晶粒 烧结 扩散源 浸沾 制备 粉末颗粒表面 有机溶剂分解 致密 热处理过程 表面扩散 材料领域 高温扩散 工艺过程 扩散工艺 扩散通道 生坯表面 压型生坯 有机包覆 有机溶剂 致密磁体 矫顽力 配合物 挥发 生坯 涂覆 压型 蒸镀 硬化 残留 引入 改进
【说明书】:

本发明属于材料领域,具体为一种重稀土元素高效扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法,本发明预先在压型生坯中引入重稀土扩散源,将压型后的生坯浸沾于重稀土配合物有机溶剂,一方面实现粉末颗粒表面有机包覆,达到防止粉末氧化的目的;另一方面,通过烧结和热处理过程中重稀土有机溶剂分解,C和H元素变成气体挥发,残留的中重稀土元素Tb/Dy等向主相晶粒表面扩散,实现主相晶粒表面的磁硬化,提高磁体矫顽力。本方法在非致密生坯表面浸沾添加重稀土扩散源,扩散通道多、扩散深度深,改进了常规扩散工艺中在已经烧结完成的致密磁体表面进行涂覆、蒸镀、滚渗等扩散方法,无需额外长时间高温扩散处理,工艺过程简单,扩散效率更高。

技术领域

本发明属于永磁材料技术领域,具体涉及一种重稀土Dy高效扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。

背景技术

烧结Nd-Fe-B磁体经过了30多年的发展,磁体的性能不断的提升,磁体最大磁能积(BH)max实验值已达到59.6MGOe,是理论极限值的93%(理论64MGOe),剩磁Br的实验值也达到了1.55T,为理论值的97%,进一步提高磁体剩磁和磁能积的空间有限,但是磁体的矫顽力Hcj依旧较低,为理论值的1/5-1/3,这在很大程度上限制了烧结Nd-Fe-B磁体在很多领域的应用,尤其是限制了其在一些高温领域的应用。而提升烧结Nd-Fe-B磁体矫顽力Hcj的最常规、最有效的办法就是添加重稀土元素Tb和Dy。但是Tb和Dy等重稀土,自然界资源较少,价格尤其昂贵,约是Pr、Nd的5-10倍。

为了提高重稀土Dy、Tb的利用效率、避免Dy、Tb与Fe原子之间的反铁磁性耦合,重稀土元素晶界添加或者晶界扩散的工艺被逐渐完善。这种工艺不同于直接的重稀土元素合金熔炼添加,在高温烧结和热处理过程中,沿晶界添加的重稀土元素Dy、Tb向主相晶粒边界层扩散,取代原来主相晶粒外延层上的Nd,形成(Nd,Dy)2Fe14B/(Nd,Tb)2Fe14B硬磁壳层,主相晶粒外延层的有效磁晶各向异性场大幅度提高。而仅仅少量的重稀土元素进入2:14:1主相晶粒,主相晶粒芯部是不含重稀土Dy/Tb,或Dy/Tb含量非常低的2:14:1硬磁性相,又有效的遏制了重稀土Dy/Tb与Fe原子之间的反铁磁性耦合,保证了磁体的剩磁和磁能积。例如:专利文献CN106409497B采用晶界添加低熔点稀土合金粉末,可以在提高矫顽力的同时几乎不降低剩磁。但是,这种方法存在晶界合金粉末分散的问题,如果晶界合金粉末颗粒尺寸和主相合金粉末尺寸相近,则晶界合金粉末无法实现沿晶界包裹主相合金粉末颗粒的效果;若晶界稀土氢化物粉末太细,由于尺寸效应则极易团聚和氧化,同样不利于分散,该工艺方法虽能提高磁体矫顽力,但过程较为繁琐,且控氧要求也较高。因此,在已烧结磁体表面进行重稀土涂敷进行扩散的方法被提出和不断优化,如专利CN108122654A公开了一种晶界扩散重稀土钕铁硼磁材的制备方法,在已烧结完成的磁体表面进行重稀土元素蒸镀,然后在扩散渗透7h,该工艺方法能有效提高磁体的矫顽力,但是由于是在烧结后致密的磁体的表面进行重稀土元素扩散,扩散通道少、扩散深度小,扩散过程慢,因此耗能高、效率低。

综上所述,本发明对比于已有的扩散工艺技术,提出一种重稀土Dy元素高效扩散的方法,在压型后的非完全致密生坯上,浸沾重稀土Dy配合物有机溶液扩散源,在高温烧结过程中同时实现Dy元素扩散过程,无需再次的长时间热处理,工艺简单,能耗小,成功将Nd-Fe-B烧结磁体的矫顽力提升到20kOe以上,适合规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中钕铁硼磁体制备过程中,重稀土Dy元素扩散通道少、扩散深度小、效率低、耗能高的问题,从而提供一种重稀土Dy高效扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。

为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:

一种重稀土Dy高效扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法,其特征在于,在压型后的非完全致密生坯上,浸沾含重稀土Dy配合物的有机溶液作,浸沾之后的非完全致密生坯,经过真空烧结、热处理得到钕铁硼磁体。

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