[发明专利]一种氧化铂粉体的制备方法

说明书

本发明公开的一种氧化铂粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，得分散液；步骤2，将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；步骤3，将过碳酸钠加入氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得混合产物；步骤4，将混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应，得到混合悬浊液；步骤5，将盐酸滴加至混合悬浊液中直至气泡不在产生，过滤得到沉淀物；将沉淀物加入纯水中搅拌洗涤，过滤后烘干得到氧化铂粉体。本制备方法解决了现有氧化铂粉体在制备过程中工艺复杂、成本较高且反应过程易出现团聚的问题。

技术领域

本发明属于氧化铂制备工艺技术领域，具体涉及一种氧化铂粉体的制备方法。

背景技术

二氧化铂(PtO₂)是著名的多相催化剂，具有催化性能优良、活性高、选择性高、使用寿命长和可回收等优点，它能氢化多种基团，常用于烯键、醛基、亚胺基、芳香硝基及芳环的氢化或氢解。

二氧化铂目前的合成工艺是以50ml烧杯中放入硝酸钠，再加入10％的氯铂酸溶液，蒸发至干，同时不断搅拌以避免混合物局部熔融；另在蒸发皿中将硝酸钠加热520℃，然后将蒸发残渣一次加入到硝酸钠中，停止加热，此时生成棕黑色氧化铂，通过洗涤、抽干、干燥得到催化剂材料二氧化铂。此合成方法工艺较为复杂，制备的二氧化铂产品纯度较低。

1922年Adams在450℃用氯铂酸和硝酸钠反应制备了氧化铂固体催化剂，1999年Reetz等以季胺盐表面活性剂为稳定剂，将PtCl₄的碱性溶液在50℃下水解7d，制得了粒径为1.9nm的水溶性氧化铂纳米粉体，并用于催化还原胺化反应，结果显示胶体氧化铂催化活性大约为商业催化剂的4-5倍。2004年陈益贤等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作稳定剂，将氯化铂水溶液在碱性条件下加热沸腾后加入乙酸，反应一段时间得氧化铂胶体，粒径达到51.7nm，但伴随有白色絮状物。

目前，大部分氧化铂纳米粉体的制备方法存在不适宜规模化生产，成本较高，容易团聚。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化铂粉体的制备方法，解决了现有氧化铂粉体在制备过程中工艺复杂、成本较高且反应过程易出现团聚的问题。

本发明所采用的技术方案是：一种氧化铂粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，制备分散液

将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；

步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀

将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系pH9-10，滴加完成后继续恒温低速超声30-60min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；

步骤3，制备混合产物

将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；

步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液

将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应2-4h，反应结束后得到混合悬浊液；

步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌20-30min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤20-40min，过滤后烘干得到氧化铂粉体。

本发明的特点还在于，

步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为40-100g/L。