[发明专利]一种大孔型高交联丙烯酸系离子交换树脂的制备方法

说明书

本发明属于离子交换树脂技术领域，涉及一种大孔型高交联丙烯酸系离子交换树脂的制备方法；步骤为：将软化水加入反应釜，加入工业盐，搅拌，调整比重及温度，然后加入羟乙基纤维素，加热，搅拌，得到水相；将丙烯腈、丙烯酸甲酯和三丙烯基异氰脲酸酯加入配料釜中；然后将过氧化苯甲酰加入到二乙烯苯中，搅拌后加入配料釜中，加入甲苯，搅拌均匀，得到有机相；将有机相与水相以质量比1:3.3~3.5混合；加热反应，转至吹油釜，滤尽反应液，加入热水，搅拌，升温反应，热风干燥；然后加入硫酸，加热反应，冷却，加水稀释即得；本发明为国内首创，尚未发现有企业规模生产；本发明制备的树脂，工艺简单、效果优异、环保无污染，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于离子交换树脂技术领域，具体涉及一种大孔型高交联丙烯酸系离子交换树脂 的制备方法。

背景技术

离子交换树脂产品种类繁多。根据其所带活性基团的性质，可分为强酸阳离子、弱酸阳 离子、强碱阴离子、弱碱阴离子、鳌合性、两性及氧化还原树脂；根据功能和作用原理的不 同，可分为水处理树脂、吸附树脂和树脂催化剂，其中水处理树脂产量最多；根据孔型不同， 可分为凝胶型和大孔型；

目前，大孔弱酸性阳离子交换树脂主要用于水处理工业领域，目前的生产工艺主要有两 种，一种是采用聚丙烯酸甲酯为主要材料制备的聚合白球经水解得到大孔弱酸性阳离子交换 树脂；另一种是采用丙烯腈为主要材料制备的聚合白球经水解得到大孔弱酸性阳离子交换树 脂。其中，中国专利201010131620公开了一种大孔弱酸性阳离子交换树脂的制备方法，该方 法是采用丙烯酸部分取代丙烯酸甲酯和丙烯腈，以甲苯和汽油为致孔剂，在氯化钙水溶液中 悬浮聚合，聚合完成后水洗并用甲醇洗去致孔剂，再经过NaOH水溶液水解得到大孔弱酸性 阳离子交换树脂。

但是目前的方法存在很多不足，如采用聚丙烯酸甲酯为主要材料制备的弱酸性阳离子交 换树脂交换容量在11mmol/g以下，交换容量小；而采用丙烯腈为主要材料制备的弱酸性阳离 子交换树脂交换容量可以达到11mmol/g以上，但是产品外观较差。而且，当把弱酸吸附树脂 应用于含有大量的背景物质，如腐殖酸、动植物油和石油类等污水中时，这些物质会被树脂 亲油性的骨架吸附在树脂表面，形成一层水油混合物，减缓水中的金属离子向树脂内部扩散 的速率，使其出水离子浓度无法降至PPb(part per billion)级，并对树脂造成不可逆的污染。

因此，本发明是针对上述原料所生产的树脂质量差，树脂生产工艺繁琐、不环保而提供 了一种简单、环保、交换容量大的大孔型高交联丙烯酸系离子交换树脂的制备方法。

发明内容

本发明是针对目前原料所生产的树脂质量差，树脂生产工艺繁琐、不环保的缺陷，制备 一种大孔型高交联丙烯酸系离子交换树脂；

为了实现以上目的，本发明的具体步骤为：

(1)配制水相：在软化水中加入工业盐，待其溶解，调整比重及温度，然后，加入羟乙基纤维素，加热，搅拌，制得水相备用；其中所述软化水、工业盐和羟乙基纤维素的质量比为1700～1800：340～370：1.5～2.0；

(2)配制有机相：将丙烯腈、丙烯酸甲酯和三丙烯基异氰脲酸酯按比例混合；然后将过 氧化苯甲酰加入到二乙烯苯中，搅拌均匀后，再加入配料釜中，最后加入甲苯，搅拌均匀， 制得有机相备用；其中，丙烯腈、丙烯酸甲酯、三丙烯基异氰脲酸酯、过氧化苯甲酰、二乙 烯苯和甲苯的质量比为400～450：12～15：27～30：3.3～3.7：35～40：50～55；

(3)聚合操作：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中，得到混合液，将混合液转移至反应釜中，加热升温至48～52℃，维持反应4h，再升温至82～86℃维持反应2h，反应结束后，转至吹油釜，滤掉反应液体，得到聚合球体；