[发明专利]一种三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯的制备方法及其制备方法，解决了现有技术的合成方法步骤繁琐、成本高、不利于工业化生产的技术问题。本发明提供一种三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯的制备方法，包括以下步骤：1)五溴苯酚钠水溶液的制备：将苯酚加入到有机溶剂中，再加入催化剂Ⅰ，反应温度为0‑5℃，开始滴加溴化剂，保温反应完成后，制成五溴苯酚钠水溶液；2)三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯的制备：将水和催化剂Ⅱ加入到反应容器中，控制水温为0‑5℃，加入三聚氯氰，开始滴加步骤1)制得的五溴苯酚钠水溶液，随后升温回流反应，冷却至室温后，得三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯白色粉末。本发明广泛应用于阻燃剂合成领域。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂合成领域，具体涉及一种三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯的制备方法。

背景技术

三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯是一种溴化芳香族三嗪化合物，是添加型阻燃剂产品，理论溴含量78％，其分子结构不同于多溴二苯醚，不存在Dioxin问题。除具有良好的流动性以外，还提高了阻燃效率，且具有良好的热稳定性和光稳定性，主要应用于ABS和HIPS中。三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯具有很高的热稳定性，分子结构中有三嗪类基团，三嗪基团类光稳定剂是新一代的UV吸收剂类型，因而具有耐旋光性和抗紫外光稳定性，无析出和良好的抗冲击性。同时具有溴氮协同效应(Br-N)，有抑烟作用。三嗪系阻燃剂具有挥发性小，阻燃性能优异、无毒、相容性好、持久、耐光等优点。

目前国内对三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯以及中间体五溴苯酚的研究较少、鲜有报道，目前有文献采用五溴苯酚为起始原料，价格昂贵，合成步骤繁琐，生产成本较高，严重制约了三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯的市场应用与工业化生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，提供一种方法科学合理简单、合成成本低、可满足工业化生产需求的三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯的制备方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

一种三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯的制备方法，包括以下步骤：

1)五溴苯酚钠水溶液的制备：

将苯酚加入到有机溶剂中，再加入催化剂Ⅰ，反应温度为0-5℃，开始滴加溴化剂，至滴加完毕，升高温度至25-30℃保温反应完成后，再加入还原剂除去残余溴化剂，回收溶剂，得五溴苯酚物料；将五溴苯酚物料用氢氧化钠水溶液溶解后，过滤除杂，得到五溴苯酚钠水溶液；

2)三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯的制备：

将水和催化剂Ⅱ加入到反应容器中，控制水温为0-5℃，加入三聚氯氰，快速搅拌至分散悬浮后，开始滴加步骤1)制得的五溴苯酚钠水溶液，随后升温回流反应，至反应结束，冷却至室温后，球磨，过滤，烘干，得三(五溴苯氧基)异氰尿酸酯白色粉末。

优选的，步骤1)中有机溶剂为卤代烷烃中的二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种或几种，所述苯酚与有机溶剂的质量比为1:3-7。

优选的，步骤1)中催化剂Ⅰ为路易斯酸催化剂，路易斯酸催化剂为CuCl₂、AlCl₃、SbCl₃中的任何一种，其用量为苯酚质量的1％-5％。

优选的，步骤1)中溴化剂为氯化溴，溴化剂用量与苯酚的摩尔比为5.0-5.5:1。

优选的，步骤1)中还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、水合肼中的任何一种。

优选的，步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量浓度为10％-30％。

优选的，步骤2)中催化剂Ⅱ为相转移催化剂，相转移催化剂为四甲基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基氯化铵中的一种或几种，其用量为步骤1)中苯酚质量的5％-15％。