[发明专利]一种亚微米金刚石复合片及其制备工艺

说明书

本发明公开了一种亚微米金刚石复合片及其制备工艺，其制备工艺包括：1）硬质合金基底表面脱钴；2）金刚石微粉净化；3）制备聚晶金刚石粉末；4）制备复合体组件；5）制备复合片。本发明制备得到的亚微米金刚石复合片可有效阻止金刚石晶粒异常长大，从而可以获得比较细小、均匀的组织，以满足精加工和超精加工的要求。

技术领域

本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种亚微米金刚石复合片及其制备工艺。

背景技术

亚微米金刚石复合片由亚微米金刚石微粉（0.1～1μm）与硬质合金基体在高压高温条件下烧结而成的双层结构金刚石复合片。由于它具有金刚石晶粒尺寸小、组织均匀以及耐磨性好，同时又兼具有硬质合金抗冲击性能强和可焊性好的特点，广泛应用于有色金属材料的精加工和超精加工领域。

目前，美国Sumitomo Electric Carbide公司推出一种为DA2200的亚微米（0.5μm）的PCD牌号，该牌号的PCD刀具可加工出极高的工件表面光洁度，且具有几乎可与硬质合金媲美的高强度，日本住友、元素六等公司推出了0.5μm以下的亚微米产品，提高了刀具的耐磨性、抗冲击韧性和加工性。

亚微米金刚石复合片具有优异性能，然而，由于非常小的金刚石颗粒具有大的表面积与体积比率，以铁族元素如Co、Ni、Fe作结合剂时，由于这些金属都是金刚石的溶剂，在超高压高温烧结过程中，包含着金刚石在溶液中溶解和析出的过程，如果用小于2μm，特别小于1μm金刚石作原料，则金刚石颗粒容易长大使金刚石烧结体中金刚石颗粒不均匀。这种异常成长的晶粒质量很差，会造成聚晶金刚石层内部组织的变化和金刚石颗粒之间结合强度的减弱，导致性能变坏，因而不可作为精加工和超精加工刀具坯料使用。

发明内容

本发明的目的在于提出一种亚微米金刚石复合片的制备工艺，所述工艺制备的亚微米金刚石复合片可有效阻止金刚石晶粒异常长大，从而可以获得比较细小、均匀的组织，以满足精加工和超精加工的要求。

为实现上述目的，本发明使用以下工艺制备亚微米金刚石复合片，包括以下步骤：

1）硬质合金基底表面脱钴：用HNO₃：H₂O体积比为1:（2.5～3）的溶液内浸蚀硬质合金基底上表面20～60 min，后用水冲洗至中性，得到表面脱钴的硬质合金基底。

2）金刚石微粉净化：将金刚石微粉与氯化钠按质量比1:（2～3）混合，真空烧结后，过400目筛网将金刚石微粉与氯化钠分离，然后用沸水漂洗8～16h，直至混有金刚石微粉的去离子水导电率数值小于1µS/cm， 得到粒度为0.5～1.0µm的金刚石微粉；金刚石微粉粒度为0.5～1.0µm，氯化钠为200～300目。

3）制备聚晶金刚石粉末：将重量百分比分别为88～92%步骤2）净化后的金刚石微粉、5～7%的金属结合剂以及3～5%的晶粒生长抑制剂混合，得到粉末混合料，在粉末混合料中加入无水乙醇、聚乙二醇、硬质合金球，混合100～150h，得到聚晶金刚石粉末；

4）制备复合体组件：将硬质合金基底脱钴表面与聚晶金刚石接触，真空烧结，通入具有还原性的混合气体反应后，再抽真空至气压3×10^-3Pa以下，得到复合体组件。

5）制备复合片：将步骤4）得到的复合体组件置于合成组装块内腔中，将合成组装块在六面顶压机中进行烧结，即得到亚微米金刚石的复合片。

步骤2）中真空烧结的具体参数为：抽真空至气压在3×10^-3Pa以下，温度升至700～800℃保温1～2h。

步骤3）中金属结合剂由下述重量百分比的原料组成：钴粉98.5～99%、钨粉0.3～0.5%、铷粉0.2～0.3 %、铈粉0.3～0.4 %和锑粉0.2～0.3 %，所述金属结合剂粒径为60～100nm。