[发明专利]一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料及其制备方法有效
申请号: | 201810999586.5 | 申请日: | 2018-08-30 |
公开(公告)号: | CN109485068B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 郭向可;郭学锋;丁维平;祝艳;薛念华;彭路明 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 陈旭 |
地址: | 210023 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 超薄 me sapo 34 分子筛 薄片 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料,其特征是,厚度为1~30纳米,晶体结构为SAPO-34分子筛,其中硅/铝原子比为0.15~0.25,金属离子Me的质量含量为0.4~5%,所述的Me为Fe或Co或Ni。
2.根据权利要求1所述的一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
步骤1、制备具有层状结构的磷酸铝纳米卷粉末材料;
步骤2、向步骤1的磷酸铝纳米卷粉末材料中加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液和硝酸盐,正硅酸四乙酯加入的量为磷酸铝纳米卷质量的30%~40%,硝酸盐加入的量为磷酸铝纳米卷质量的5%~20%,室温下搅拌形成膏状,之后放置24小时;
步骤3、向步骤2得到的膏状物中加入四烷基氢氧化铵溶液,其加入的量为磷酸铝纳米卷质量的30%~40%,室温下搅拌形成膏状,之后放置24小时;
步骤4、向水热釜的聚四氟乙烯内衬中加入水,四烷基氢氧化铵溶液和三乙胺,其三者的加入量依次为磷酸铝纳米卷质量的25%~40%、60~80%和100%-160%;
步骤5、将步骤3中得到的膏状物转移到步骤4的聚四氟乙烯内衬中,密封,160~200℃下水热20~72小时;之后,自然冷却至室温,过滤得到沉淀,并利用水和无水乙醇多次洗涤沉淀,干燥,得到干燥粉末;
步骤6、将步骤5中得到的白色粉末放入马弗炉中,空气气氛下,从室温升温至550℃并保持;之后,自然冷却至室温,得到样品粉末;
所述的步骤2中硝酸盐为硝酸铁、硝酸钴或硝酸镍。
3.根据权利要求2所述的一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料的制备方法,其特征是:步骤3和步骤4所述的四烷基氢氧化铵溶液为四甲基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液或四丙基氢氧化铵溶液。
4.根据权利要求3所述的一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料的制备方法,其特征是:步骤3和步骤4所述的四烷基氢氧化铵溶液为四乙基氢氧化铵溶液。
5.根据权利要求2所述的一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料的制备方法,其特征是:所述的四烷基氢氧化铵溶液为浓度25%的水溶液。
6.根据权利要求2所述的一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料的制备方法,其特征是:所述的步骤5中干燥温度为在60℃,干燥时间为24小时,所述的步骤6中从室温升温至550℃后保持5小时。
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