[发明专利]一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810999586.5 申请日: 2018-08-30
公开(公告)号: CN109485068B 公开(公告)日: 2020-11-13
发明(设计)人: 郭向可;郭学锋;丁维平;祝艳;薛念华;彭路明 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C01B39/54 分类号: C01B39/54;C01B37/08;B82Y40/00
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 陈旭
地址: 210023 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 二维 超薄 me sapo 34 分子筛 薄片 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料,其特征是,厚度为1~30纳米,晶体结构为SAPO-34分子筛,其中硅/铝原子比为0.15~0.25,金属离子Me的质量含量为0.4~5%,所述的Me为Fe或Co或Ni。

2.根据权利要求1所述的一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

步骤1、制备具有层状结构的磷酸铝纳米卷粉末材料;

步骤2、向步骤1的磷酸铝纳米卷粉末材料中加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液和硝酸盐,正硅酸四乙酯加入的量为磷酸铝纳米卷质量的30%~40%,硝酸盐加入的量为磷酸铝纳米卷质量的5%~20%,室温下搅拌形成膏状,之后放置24小时;

步骤3、向步骤2得到的膏状物中加入四烷基氢氧化铵溶液,其加入的量为磷酸铝纳米卷质量的30%~40%,室温下搅拌形成膏状,之后放置24小时;

步骤4、向水热釜的聚四氟乙烯内衬中加入水,四烷基氢氧化铵溶液和三乙胺,其三者的加入量依次为磷酸铝纳米卷质量的25%~40%、60~80%和100%-160%;

步骤5、将步骤3中得到的膏状物转移到步骤4的聚四氟乙烯内衬中,密封,160~200℃下水热20~72小时;之后,自然冷却至室温,过滤得到沉淀,并利用水和无水乙醇多次洗涤沉淀,干燥,得到干燥粉末;

步骤6、将步骤5中得到的白色粉末放入马弗炉中,空气气氛下,从室温升温至550℃并保持;之后,自然冷却至室温,得到样品粉末;

所述的步骤2中硝酸盐为硝酸铁、硝酸钴或硝酸镍。

3.根据权利要求2所述的一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料的制备方法,其特征是:步骤3和步骤4所述的四烷基氢氧化铵溶液为四甲基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液或四丙基氢氧化铵溶液。

4.根据权利要求3所述的一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料的制备方法,其特征是:步骤3和步骤4所述的四烷基氢氧化铵溶液为四乙基氢氧化铵溶液。

5.根据权利要求2所述的一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料的制备方法,其特征是:所述的四烷基氢氧化铵溶液为浓度25%的水溶液。

6.根据权利要求2所述的一种二维超薄Me-SAPO-34分子筛薄片材料的制备方法,其特征是:所述的步骤5中干燥温度为在60℃,干燥时间为24小时,所述的步骤6中从室温升温至550℃后保持5小时。

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