[发明专利]一种交联透明质酸凝胶的制备方法及所得产品和应用

说明书

本发明公开了一种交联透明质酸凝胶的制备方法及所得产品和应用，步骤为：将HA与交联剂在碱性溶液中、1‑4℃下静置8‑16h，在50‑80℃下静置反应5min‑30min，然后置于1‑4℃下静置反应0.5‑5 h；重复“在50~80℃下静置反应5min‑30min、然后置于1‑4℃下静置反应0.5‑5 h”的步骤3‑5次，得产品。本发明重复“高温‑低温”条件制备高度交联透明质酸凝胶颗粒，所得产品质地软硬适中，颗粒内部具有特殊的三维网状分子结构，具有吸附性和弹性，对环境友好，可以用作洗护用品的磨砂颗粒或按摩颗粒，起到刺激和促进血液循环、促进新的细胞再生、温和去角质等作用，使皮肤光滑、柔软和健康。

技术领域

本发明涉及一种交联透明质酸凝胶的制备方法，还涉及按照该方法得到的产品及该产品作为洗护用品用磨砂颗粒或按摩颗粒的应用，属于交联透明质酸制备技术领域。

背景技术

人类肌肤代谢周期是28天。但是如果肌肤缺水干燥的话这个过程就会变慢，老废细胞会在肌肤表面堆积，令肌肤难以正常呼吸。这样肌肤就会变得黯哑、粗糙。定期使用磨砂产品能改变这种状况。传统的磨砂产品中常用的磨砂颗粒有微型柔珠、杏仁、核桃、骨粉、珍珠层粉、碳酸钙等。随着磨砂产品的日益兴起，新的磨砂颗粒材料也应运而生，例如西番莲果籽、纤维素、化学合成蜡珠等。

传统最常用的微型柔珠其实质是微型的塑料颗粒，这些物质不溶于水，造成环境严重污染。在人们使用化妆品和护理品后，“微型柔珠”会被直接排入污水系统，污水处理厂的水处理设施很难过滤这种细小的塑料颗粒。随后这些污水被排放到海洋，鱼类进食后会吸入有毒的塑料颗粒，而被其他鱼类或人类吃掉后，塑料柔珠内的毒素便会进入食物链。研究人员表示“微型柔珠”进入人类体内后会引发“细胞坏死，炎症和组织裂伤”等症状。根据美国众议院通过的法案，从2017年7月1日起禁止使用对环境有危害的小珠子。澳大利亚等国家也通过参与“BeattheMircrobead活动来列出含有“微型柔珠”的产品列表。碳酸钙等矿物质粉末质地坚硬，不适合常用，也不适用于敏感肌肤。杏仁、核桃、西番莲果籽等天然植物生产制备微型颗粒容易有粉尘污染、能耗大等问题，其颗粒质地也比较坚硬。

专利CN 104194982A提供了一种海砂肥皂的制备方法，其中添加海砂作为磨砂颗粒，具有颗粒坚硬，皮肤摩擦刺激性大的缺陷。专利CN106726754A、CN106675890A中提到的磨砂浴盐和沐浴皂采用聚乙烯磨砂颗粒和矿盐为磨砂颗粒，具有聚乙烯磨砂颗粒易造成环境污染的缺陷。专利CN107280990A、CN107280991A中提出了用糖(红糖等)作为磨砂颗粒，具有摩擦力大，不适于经常使用的缺陷。

透明质酸(HA)是由(1→3)-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖-(1→4)-O-β-D-葡糖醛酸双糖重复单位所组成的直链多聚糖，其广泛存在于皮肤、眼玻璃体、软骨和关节滑液等许多结缔组织中，起到保湿、营养和修复等生理作用。交联HA具有良好的理化性能和生物相容性，常应用于美容整形、隔离防护、眼科手术、关节腔注射、手术防护、药物载体、化妆品原料等领域。目前，关于透明质酸的研究主要关注在抗酶解性、抗老化性、生物相容性、润湿性，并没有将透明质酸或交联透明质酸作为磨砂颗粒的相关报道。

例如，公开号为CN 101107270 A的专利公开了一种用二乙烯基砜交联HA的方法，该方法提到了将DVS与HA在5-50℃(优选20-30℃)、20-100℃(优选30-60℃)、0-40℃(优选10-30℃)三种温度下进行交联，但该方法制得的水凝胶主要用于药用载体、赋形剂或稀释剂，其优点是具有很好的均质性、柔软性和可注射性，但其硬度并不适合清洁皮肤。公开号为CN 107936272A的专利公布了一种温和条件下三步交联HA的方法，该方法将HA与交联剂在0-10℃、30-60℃、10-40℃三种温度下进行交联，所得交联HA凝胶具有很好的抗酶解和抗辐射性能，但是其硬度也不适合清洁皮肤。

发明内容