[发明专利]作业场所空气中二甲基亚砜浓度的检测方法在审
申请号: | 201811000253.3 | 申请日: | 2018-08-30 |
公开(公告)号: | CN109406700A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 李智;孙成勋;朱宝余;陈涛;张赩;刘森;唐云雪;何爽 | 申请(专利权)人: | 国网吉林省电力有限公司电力科学研究院;吉林省电力科学研究院有限公司;国家电网有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 长春市吉利专利事务所 22206 | 代理人: | 李晓莉 |
地址: | 130021 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 作业场所空气 二甲基亚砜 检测 样品前处理 色谱条件 标准曲线绘制 准确度 标准曲线 采样仪器 分离效果 分析样品 浓度样品 现场采样 样品测定 组分损失 灵敏度 校准 待测物 检出限 溶剂峰 分析 采集 | ||
1.一种作业场所空气中二甲基亚砜浓度的检测方法,其特征在于,包括:
步骤S1:将两个活性炭管放置在待测采样点,其中的一个活性炭管与空气采样器连接后进行采样,另一个活性炭管做空白采样;其中,所述空气采样器的流量为0~500ml/min,所述活性炭管为溶剂解吸型,所述活性炭管分为前段和后段,在所述前段内装有100mg活性炭,在所述后段内装有50mg活性炭;
步骤S2:将采样后的活性炭管的前段与后段内的活性炭分别倒入两个溶剂解吸瓶中,在两个溶剂解吸瓶中各加入1ml~2ml的二硫化碳,然后封闭两个溶剂解吸瓶振摇1~3分钟,解吸20~40分钟后待测;以及,对空白采样的活性炭管做同样处理;
步骤S3:将获得的两组待测二甲基亚砜解吸液、一组空白采样解吸液分别用微量进样器加入气相色谱仪中进行分析,以保留时间定性,用二甲基亚砜色谱峰的峰面积进行定量,获得两组待测二甲基亚砜解吸液的浓度和空白采样解吸液的浓度;
步骤S4:根据如下公式获得作业场所空气中二甲基亚砜的浓度:
式中:
C表示作业场所空气中二甲基亚砜的浓度;
c1表示采样后的活性炭管的前段内活性炭吸附的二甲基亚砜的浓度;
c2表示采样后的活性炭管的后段内活性炭吸附的二甲基亚砜的浓度;
c0表示空白采样中二甲基亚砜的浓度;
v表示解吸液体积;
E表示解吸效率;
Vt表示标准采样体积。
2.如权利要求1所述的作业场所空气中二甲基亚砜浓度的检测方法,其特征在于,在将获得的两组待测二甲基亚砜解吸液、一组空白采样解吸液分别用微量进样器加入气相色谱仪中进行分析,以保留时间定性,用二甲基亚砜色谱峰的峰面积进行定量,获得两组待测二甲基亚砜解吸液的浓度和空白采样解吸液的浓度的过程中,
首先,在10mL的容量瓶中加入5mL的纯化二硫化碳,准确称量后用微量进样器加入预定量的二甲基亚砜,再次准确称量后加二硫化碳至容量瓶的刻度,以两次称量的差值除以容量瓶的体积获得标准贮备液浓度,将标准贮备液依次稀释至不同的浓度,配制二硫化碳中二甲基亚砜标准系列;
其次,每个浓度重复测定3次,进样体积为1.0μL,以保留时间定性,以峰面积均值定量,以浓度对峰面积均值,绘制标准曲线,得到标准曲线回归方程:
y=1.4598x-0.6955
式中:y表示峰面积的均值,x表示二甲基亚砜的浓度;
最后,用与二甲基亚砜标准系列相同的条件分别对待测二甲基亚砜解吸液和空白采样解吸液进行分析测定,取3次测定峰面积平均值带入所述标准曲线回归方程,获得两组待测二甲基亚砜解吸液的浓度和空白采样解吸液的浓度。
3.如权利要求1所述的作业场所空气中二甲基亚砜浓度的检测方法,其特征在于,所述解吸效率的获取过程如下:
取6支空白的活性炭管,分别用微量进样器加入10μL浓度为5000μg/mL的二甲基亚砜标准溶液,则每支活性炭管加入的二甲基亚砜的量为50μg,用活性炭的帽封闭活性炭管的两端后放置过夜,第二天解吸并测定每支活性炭管中二甲基亚砜的含量,按照如下公式计算解吸效率:
式中:
E表示解吸效率;
m表示第二天解吸并测定获得的二甲基亚砜的含量;
M表示加入每支活性炭管的二甲基亚砜的含量。
4.如权利要求1所述的作业场所空气中二甲基亚砜浓度的检测方法,其特征在于,所述标准采样体积通过如下公式计算得到:
式中:
Vt表示标准采样体积;
V0表示在温度为t℃,大气压为P时采样点的采样体积;
T表示采样点的气温;
P表示采样点的大气压。
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