[发明专利]冷屏、装有该冷屏的有机物升华提纯设备及其提纯方法

说明书

本申请公开一种冷屏、装有该冷屏的有机物升华提纯设备以及提纯方法，冷屏包括外冷屏和接头；外冷屏的底部为非封闭，顶部的顶面分为一号上顶面和二号上顶面，将二号上顶面沿轴向向上拉伸形成一凸起结构，该凸起结构中由一号上顶面和二号上顶面的分割线向上拉伸形成的侧面为非封闭；在靠近外冷屏底部的一端内部设置有若干片冷凝板。有机物升华提纯设备中的冷阱装置包括制冷机和冷阱腔体，冷阱腔体与升华装置、真空泵均连接，冷屏安装在冷阱腔体内，制冷机的冷头穿过冷阱腔体的腔体壁与冷屏的接头连接。本申请中冷阱装置无需添加液氮或干冰以及一切低温介质，对生产安全有很大提升，冷屏结构是高流导型结构，既可保证大流导，也有比较大的吸附效率。

技术领域

本发明涉及提纯技术领域，具体地讲，涉及一种冷屏、装有该冷屏的有机物升华提纯设备及其提纯方法。

背景技术

目前，国内外市场上在销售的有机物升华提纯设备在靠近抽气泵的一端都需要使用冷阱装置，用来吸附有机物，防止有机物被抽进高真空泵，从而避免导致泵的损坏。目前最常用冷阱装置一般有两种，第一种是采用液氮冷阱或者干冰冷阱，利用液氮和干冰的性质实现低温，如图1和图2所示，图中a为高真空泵，b为液氮冷阱，但是，由于液氮和干冰都是消耗品，一方面增加了运营成本，另一方面氮气和二氧化碳都容易造成窒息风险；第二种是在高真空泵前增加一段常温冷阱，如图3和图4所示，图中c为常温冷阱，这种冷阱装置不需要制冷，一直维持常温温度，避免了使用液氮，但是存在以下缺点：（1）常温冷阱会减少高真空泵抽气的流导，（2）常温冷阱的吸附能力比较差，并不足以吸附所有的有机物，所以会导致有机物进入高真空泵，造成高真空泵损坏，使用成本急剧增加，此外，由于油式高真空泵存在返油情况，如果不使用低温冷阱，油分子会影响材料纯度，所以，用常温冷阱就必须使用干泵，同样大大增加了成本。

另外，现有的有机物升华提纯设备中用于测量升华温度的温度探测器的探头与玻璃管是不接触的，如图5所示，图中d为玻璃管，e为温度探测器，其缺点是温度探测器的探头测量到的温度并非玻璃管实际温度，会造成温度控制不精确。

因此，有必要对现有的有机物升华提纯设备进行改进和优化。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种结构设计合理、具有高流导性、高吸附率的冷屏结构，并提出了装有该冷屏的有机物升华提纯设备，以及给出了提纯方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种冷屏，其特征在于：包括一本体呈圆柱形的外冷屏，外冷屏的外侧壁面上设置有接头；外冷屏的底部为非封闭，顶部的顶面分为一号上顶面和二号上顶面，将二号上顶面沿轴向向上拉伸形成一凸起结构，该凸起结构中由一号上顶面和二号上顶面的分割线向上拉伸形成的侧面为非封闭；在靠近外冷屏底部的一端内部设置有若干片冷凝板。

作为优选，本发明所述外冷屏和接头为一体成型，外冷屏、接头、冷凝板的材质均为铜。

作为优选，本发明所述冷凝板为4~8片。

为解决上述技术问题，本发明提供的另一种技术方案为：一种装有冷屏的有机物升华提纯设备，包括机架、加热装置、升华装置、密封装置、隔离过滤装置、冷阱装置、真空泵、控制电脑和温控器；所述加热装置、冷阱装置、真空泵、控制电脑均安装在机架上；所述温控器设置在机架一侧；所述升华装置安装在加热装置内；所述密封装置安装在升华装置的一端，升华装置的另一端通过隔离过滤装置连接冷阱装置的一端，冷阱装置的另一端与真空泵连接；所述控制电脑与温控器、加热装置、真空泵、冷阱装置均通信连接；其特征在于：所述冷阱装置包括制冷机和冷阱腔体，冷阱腔体与升华装置、真空泵均连接，冷屏安装在冷阱腔体内，制冷机的冷头穿过冷阱腔体的腔体壁与冷屏的接头连接。

作为优选，本发明所述加热装置为多温区加热装置，采用对开式加热炉，加热炉包括外框架和内胆，内胆安装在外框架内，内胆里均布有若干条电热丝，内胆分为上内胆和下内胆，上内胆和下内胆组合在一起形成一横截面为圆形的通道，所述升华装置为石英玻璃管，该石英玻璃管位于所述通道内。