[发明专利]一种分离全血样品中气相游离丙泊酚的富集方法

说明书

本发明公开了一种分离全血样品中气相游离丙泊酚的富集方法,分离富集装置由梯度热解析进样器(含温度控制系统)、三个二位三通电磁阀、样品定量环、抽气泵和采集、富集相关气路装置组件构成。本发明中的进样器抽气泵协同电磁阀I和电磁阀II可实现将气相丙泊酚富集到定量环内；最终载气通过电磁阀III可将定量环内气态游离丙泊酚送至分析仪检测器内分析。实现了将全血样品中气相游离丙泊酚两次分离富集进样,大大提高了检测灵敏度。

技术领域

本发明设计了一种新的样品采集、分离、富集装置结合离子迁移谱梯度热解析进样器，实现了全血样品中气相游离态丙泊酚的二次分离和富集，最终载气携带全血中气态游离丙泊酚进入离子迁移谱检测器实现分离分析。

背景技术

离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)是根据大气压下离子迁移率的差异，通过均匀弱电场对样品离子进行分离和检测的技术，具有灵敏度高，分析速度快等优势。

丙泊酚是一种静脉麻醉剂，麻醉药物丙泊酚进入血液后会与血中蛋白质结合，如约97％丙泊酚与血浆蛋白结合。但只有游离的丙泊酚才能穿越血脑屏障进入脑部与受体作用产生镇静效果。因此在临床测试游离态丙泊酚的血药浓度是非常重要的课题。由于在术中丙泊酚存在于复杂的基质全血样品中，因此游离的丙泊酚从全血中分离富集检测是首要解决的难题。

分离富集包括分离和富集两个互相关联的化学或物理过程。分离是指将待测元素与同它共存的基体或对测定有干扰的元素分开，以利于准确测定。富集是指将分散的待测微量元素集中起来以利于测定。常用的分离富集方法包括:萃取、离子交换、沉淀、蒸馏、气相色谱、液相色谱等技术，在实际操作中选用哪种技术要由待测元素的含量、性质和测定方法而定。分离富集要求将基体元素或干扰元素尽可能彻底分离，待测元素尽可能完全回收。

热解析技术是一种二合一技术:集采样与浓缩于一体,然后将样品从采样管中转移出来后进行检测。热解析采用加热的方式将有机化合物从采样管中释放出来。目前热解析进样器已用于多功能离子迁移谱快速检测仪，它的性能好坏，直接决定了进样效率和离子迁移谱的整体性能。其加热都是通过加热棒温控加热，加热温度可以为恒温控制模式或可设置的程序升温模式，加热时间依据加热棒功率不同有差异。以往的热解析进样器都是对待测组分直接解热，挥发样品直接释放。对于离子迁移谱而言，是按照迁移时间的不同而区别的。

本发明专利特别要解决全血样品中游离态的丙泊酚药物用离子迁移谱检测问题，结合热解析技术和分离富集技术获得术中血样样品中的游离态丙泊酚，两次分离技术使得血液信号不干扰药物成分的释放，离子迁移谱可以高灵敏的分析检测麻醉剂丙泊酚。

发明内容

一种分离全血样品中气相游离丙泊酚的富集方法,采用的分离富集装置包括热解析进样器、样品定量环；进样器热解析室腔体的样品气出口经二位三通电磁阀I的第一接口相连，二位三通电磁阀I的第二接口(com端)与样品定量环的一端相连，二位三通电磁阀I的第三接口为富集气出口；二位三通电磁阀II的第二接口(com端)与样品定量环的另一端相连，二位三通电磁阀II的第一接口与抽气泵的抽气口相连，二位三通电磁阀II的第三接口经电磁阀III与载气气源出口端相连；

1)控制热解析进样器的温度范围在100-130℃(优选115-125℃)，将全血中的液态游离丙泊酚转化为气相丙泊酚蒸汽，进行样品的第一次分离；

2)通过抽气泵将热解析进样器中的气体抽至样品定量环中，抽气20-30秒排空定量环和定量环与热解析进样器间连接管路中的多余气体，然后再抽气10-20秒将热解析进样器中的气体富集于样品定量环；

3)然后向定量环中通入载气，载气流速控制400-600sccm(优选450-500sccm)，进行样品的第二次分离，通入载气使定量环中样品富集气流出。