[发明专利]原甲酸三甲酯及其制备方法

说明书

本发明提供一种原甲酸三甲酯及其制备方法，该方法包括如下步骤：1)成盐：取甲醇和溶剂油，混合，然后加入氯化氢和氢氰酸，进行成盐反应，控制成盐反应温度为5‑30℃；2)醇解：成盐反应结束后，再次加入甲醇，醇解反应得到原甲酸三甲酯。本发明采用溶剂油为溶剂，提高成盐温度，有效降低原料及能耗成本，同时提高收率，进而有效提高产品的市场竞争力。

技术领域

本发明涉及有机合成中间体生产技术领域，特别是涉及原甲酸三甲酯及其制备方法。

背景技术

原甲酸三甲酯(trimethylorthoformate，简称TMOF)，又称三甲氧基甲烷〔HC(OCH₃)₃〕，是重要的有机合成中间体。医药方面用于合成维生素A、维生素B 1、磺胺、抗菌素等，涂料方面用于聚氨酯或环氧涂料的脱水，以防止硬化；亦用于香料合成，市场用量逐年增加。其合成方法包括：氢氰酸法、环氧丙烷法、甲胺法和金属钠或甲醇钠法。金属钠法或甲醇钠法由于成本太高而被逐渐淘汰；环氧丙烷法和甲胺法都存在收率较低、工艺复杂的缺点；氢氰酸法成本最低，但由于原料的特殊性，对原料来源有严格的限制。现有的氢氰酸法生产成本高、收率低，造成产品缺乏良好的市场竞争力。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种原甲酸三甲酯及其制备方法，用于解决现有技术中原甲酸三甲酯的生产成本高、收率低等问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种原甲酸三甲酯的制备方法，包括如下步骤：

1)成盐：取甲醇和溶剂油，混合，然后加入氯化氢和氢氰酸，进行成盐反应，控制成盐反应温度为5-30℃；

2)醇解：成盐反应结束后，再次加入甲醇，醇解反应得到原甲酸三甲酯。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，所述溶剂油的沸点≥120℃，优选为120-220℃，更优选为120-170℃，更优选为150-160℃。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，加入氯化氢后，先向容器中通入保护气体，再加入氢氰酸。保护气体可排除和减少空气中水分和氧气等对反应的影响。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，所述保护气体选自氩气、氦气、氮气中的至少一种，优选为氮气。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，以滴加或慢速流加的方式加入氢氰酸，避免混合液中因热量巨变而造成局部温度急速攀升，实际生产中的容器为反应釜，内置金属盘管换热器，盘管内充满流动的冷盐水或者其他冷却液，外壁设有冷却液夹套，使得混合液被有效控温。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，成盐反应温度为8-30℃，更优选为8-25℃，更优选为10-20℃,更优选为15-20℃。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，成盐反应时间为2-7h，优选为5-7h。该时间包含氢氰酸的滴加时间。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，所述氯化氢气体由31％盐酸解析工艺或氯化钠与浓硫酸反应制得，当然，也可以采用硫酸/氯化铵工艺、硫酸/盐酸工艺等其他工艺。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，先通入氯化氢气体，通气结束后，再加入氢氰酸，进行成盐反应。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，所述步骤1)中，向容器中加入甲醇、溶剂油、氯化氢时，控制容器内混合液温度≤-10℃，优选为-10～-20℃。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，所述溶剂油的质量为甲醇质量的6-12倍，优选为7-8倍。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，所述甲醇的摩尔用量为氢氰酸摩尔量的0.95-1.1倍。