[发明专利]一种同时具有含磷和双键基团的笼形低聚硅倍半氧烷及其制备方法和应用在审
申请号: | 201811002435.4 | 申请日: | 2018-08-30 |
公开(公告)号: | CN109021239A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 张文超;王小霞;杨荣杰 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C08G77/30 | 分类号: | C08G77/30;C08G77/20 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 100000 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双键基团 笼形低聚硅倍半氧烷 含磷基团 制备方法和应用 聚合物材料 化学反应 多功能化 反应基团 高性能化 基团反应 聚硅氧烷 热稳定性 实际需求 协同效应 性能要求 阻燃性能 聚合物 残炭量 含磷量 可调节 添加量 硅磷 调控 | ||
1.同时具有含磷和双键基团的笼形低聚硅倍半氧烷,包括具有式A、B和C所示结构化合物中的两种或三种:
所述具有式A、B和C所示结构化合物中R独立地包含R1、R2、R3、R4和R5中的一种或多种,所述具有式A、B和C所示结构化合物中R同时含有R1;
其中,
R1中为烃基或取代烃基,所述取代烃基的取代基为酯基、羟基或醚键。
2.根据权利要求1所述的同时具有含磷和双键基团的笼形低聚硅倍半氧烷,其特征在于,所述笼形低聚硅倍半氧烷的分子量为600~3200。
3.权利要求1~2任意一项所述同时具有含磷和双键基团的笼形低聚硅倍半氧烷的制备方法,包括以下步骤:
将含磷硅烷偶联剂、含双键基团的硅烷偶联剂与第一有机溶剂混合,得到混合溶液;
向所述混合溶液中依次滴加浓盐酸和水后,进行水解缩合反应,得到水解缩合产物;
将所述水解缩合产物滴入水中,得到笼形低聚硅倍半氧烷与未反应完全的硅烷偶联剂的混合物;
将所述混合物与第二有机溶剂混合后滴入正己烷中,析出白色固体,得到同时具有含磷和双键基团的笼形低聚硅倍半氧烷;所述第二有机溶剂包括二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯和三氯甲烷中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述含磷硅烷偶联剂与含双键基团的硅烷偶联剂的摩尔比为1:0.06~3.5。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述含磷硅烷偶联剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物三甲氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物三乙氧基硅烷、二苯基氧膦三甲氧基硅烷、二苯基氧膦三乙氧基硅烷、二苯基膦三甲氧基硅烷、二苯基膦三乙氧基硅烷、二甲基膦三甲氧基硅烷或二甲基膦三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述含双键基团的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述浓盐酸的质量与混合溶液的体积比为1g:50~100mL。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述水解缩合反应的温度为40~100℃,时间为10~36h。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂包括C1~C2的醇、丙酮、乙腈和三氯甲烷中的一种或多种。
10.权利要求1~2任意一项所述的同时具有含磷和双键基团的笼形低聚硅倍半氧烷在阻燃领域中的应用。
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