[发明专利]一种改良的QuChERS方法茶叶前处理试剂盒及前处理工艺

说明书

本发明公开了一种改良的QuChERS方法茶叶前处理试剂盒及前处理工艺，该前处理试剂盒包括提取试剂包和净化试剂包，所述提取试剂包内含氯化钠1g、乙酸钠1g、无水硫酸镁2g，所述净化试剂包内含石墨烯0.1g、PSA0.25g、GCB0.1g。本发明提高检测效率，减轻检测人员负担，可以在单位时间内做大批量的样品；节约乙腈、丙酮等有机试剂，降低检测成本；减少检测人员与有机试剂的接触，保护检测人员安全。

技术领域

本发明涉及一套化学试剂组合，适用于茶叶样品中多农药残留定量检测的前处理。

背景技术

茶叶的农药残留检测关系到茶叶的质量安全。茶叶样品基质复杂，干扰物质多，其样品前处理是农药残留检测过程中耗时最长、工作量最大的部分，并决定分析方法的准确度和精密度。QuEChERS(quick，easy，cheap，effective，rugged，safe)方法作为一种农药多残留分析的前处理方法，由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为近年来的研究热点。QuEChERS方法最初设计时是针对含水量较高的蔬菜和水果的，而对含水量较低的干茶制品而言局限性很大。黄诚等(2012)用乙腈提取茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留，选取N-丙基乙二胺(PSA)、ODSC18和石墨化炭黑(GCB)进行净化，采用气相色谱ECD检测器分析，所得只有8种农药加标回收率为78.2-109.0％。Zhang等(2014)采用改进的QuEChERS方法分析茶叶中的三唑类杀菌剂残留时，以乙腈为提取溶剂，C18、SPA和弗罗里硅土净化后，增加了一个液液微萃取的过程，虽然减少了基质的干扰，但过程相对繁琐。叶江雷(2013)和Lozano等(2012)团队对用乙腈提取，PSA和GCB净化相结合的方法研究了茶叶中多种农药的残留，整体回收率和基质干扰情况不是很理想，往往回收率高的方法净化效果不好，或者净化效果好的回收率不够高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改良的QuChERS方法茶叶前处理试剂盒，引入新型的纳米材料石墨烯与PSA混合后作为净化剂，其净化效果优于弗罗里硅土、碳黑等传统净化剂，且在回收率、多农药适用范围等方面具有显著优势。

本发明的目的还在于提供一种改良的QuChERS方法茶叶前处理试剂盒的前处理工艺，提高检测效率，减轻检测人员负担，可以在单位时间内做大批量的样品；节约乙腈、丙酮等有机试剂，降低检测成本；减少检测人员与有机试剂的接触，保护检测人员安全。

本发明通过以下技术方案来实现：本发明提供一种改良的QuChERS方法茶叶前处理试剂盒，包括提取试剂包和净化试剂包，所述提取试剂包内含氯化钠1g、乙酸钠1g、无水硫酸镁2g，所述净化试剂包内含石墨烯0.1g、PSA0.25g、GCB0.1g。

本发明还提供了一种改良的QuChERS方法茶叶前处理试剂盒的前处理工艺，包括提取和净化两个步骤：

提取：取10g茶叶放置于100ml的离心管内，加入20ml含1％乙酸的乙腈，密封匀质30s后将离心管放置于冰水中，加入提取试剂包，混匀，超声提取10min，5000转下离心10min；

净化：取5ml上层提取液出来，加入置于冰水的10ml离心管中，向离心管内放入净化试剂包，匀质1min，充分混匀后12000转/min离心10min，取3ml上清液氮吹至近干，用1.5ml乙酸乙酯溶解过膜进行气相分析，余下的净化液过膜装瓶进行液相分析。

优选地，茶叶为100目。

优选地，净化步骤中上清液氮吹至近干温度设定为45℃。

与现有技术相比，本发明具有如下效果：

1.提高检测效率，减轻检测人员负担，可以在单位时间内做大批量的样品；节约乙腈、丙酮等有机试剂，降低检测成本；减少检测人员与有机试剂的接触，保护检测人员安全。