[发明专利]一种4;4’-联苯二甲酸的合成方法

权利要求书

1.一种4,4’-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，以4,4’-二甲基联苯为原料，在光或引发剂的作用下，经自由基氯代反应生成4,4’-双(三氯甲基)联苯，然后在碱性条件下进行水解反应得到4,4’-联苯二甲酸，经后处理工艺得到成品。

2.如权利要求1所述的4,4’-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述自由基氯代反应中的氯代试剂选用亚硫酰氯、磺酰氯、光气、固体光气、五氯化磷、N-氯代丁二酰亚胺、三氯异氰尿酸和氯气中的至少一种，所述氯代试剂和4,4’-二甲基联苯的摩尔比为5-10:1。

3.如权利要求1所述的4,4’-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述自由基氯代反应中引发光源选用紫外光或可见光。

4.如权利要求1所述的4,4’-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述自由基氯代反应中引发剂选用偶氮二异戊腈、偶氮二环己腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、叔丁基过氧化氢、过氧化环己酮和过氧化苯甲酰中的至少一种，所述引发剂和4,4’-二甲基联苯的摩尔比为0.003-0.3:1。

5.如权利要求1所述的4,4’-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述自由基氯代反应在溶剂中进行，所述溶剂选用苯、正己烷、环己烷、庚烷、四氯化碳、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯和硝基苯中的至少一种。

6.如权利要求1所述的4,4’-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述自由基氯代反应的反应温度为60-90℃，反应时间为1-12h。

7.如权利要求1所述的4,4’-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述水解反应在氢氧化钠溶液的碱性条件下进行，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为1％-30％，所述氢氧化钠溶液和4,4’-双(三氯甲基)联苯的摩尔比为5:1-10:1。

8.如权利要求1所述的4,4’-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述水解反应在溶剂中进行，所述水解溶剂选用苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯、正己烷、环己烷、四氯化碳、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯和硝基苯中的至少一种。

9.如权利要求1所述的4,4’-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述水解反应的反应温度为30-130℃，反应时间为4-20h。

10.如权利要求1所述的4,4’-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述后处理工艺包括：减压回收溶剂；质量浓度5～30％盐酸中和；过滤；水洗和真空干燥。