[发明专利]一种基于蒽醌衍生物的汞离子荧光探针及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811004910.1 | 申请日: | 2018-08-30 |
公开(公告)号: | CN109096203B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 张迪;贾斌;王允;王铁良;刘继红;尹海燕;王俊艳;曹成;李淑芳;王红旗;刘冬梅;马莹;李漫;李静 | 申请(专利权)人: | 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | C07D235/02 | 分类号: | C07D235/02;C09K11/06;G01N21/64 |
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地址: | 450003 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 衍生物 离子 荧光 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于蒽醌衍生物的汞离子荧光探针的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将1, 2-二氨基蒽醌溶解于乙醇溶液中,加入含对羟基苯甲醛的乙醇溶液,再加入三氟乙酸,回流反应4小时,反应完全后,冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂,用甲醇和二氯甲烷作为洗脱剂,经硅胶柱层析分离得到黄色固体即为中间体1;反应式为:
;
(2)将中间体1与催化量的对甲苯磺酸混合溶解于二氯甲烷溶液中,在氮气保护和避光条件下加入2-巯基乙醇,室温反应完全后,减压除去溶剂,以乙酸乙酯和正己烷作为洗脱剂,经硅胶柱层析分离得到棕色固体,即为汞离子荧光探针HgP1;反应式为:
。
2.如权利要求1所述的基于蒽醌衍生物的汞离子荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中1, 2-二氨基蒽醌、对羟基苯甲醛和三氟乙酸的物质的量比为1:4:0.05。
3.如权利要求1所述的基于蒽醌衍生物的汞离子荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中洗脱剂甲醇和二氯甲烷的体积比为1:20。
4.如权利要求1所述的基于蒽醌衍生物的汞离子荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中对甲苯磺酸与中间体1的物质的量比为1:(2-20),室温反应时间为8-20小时。
5.如权利要求1所述的基于蒽醌衍生物的汞离子荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中中间体1与2-巯基乙醇的物质的量比为1:(5-20)。
6.如权利要求1所述的基于蒽醌衍生物的汞离子荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中乙酸乙酯和正己烷的体积比为1:(5-20)。
7.权利要求1-6任一项所制备的汞离子荧光探针在制备汞离子检测试剂中的应用。
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