[发明专利]二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂及合成方法

权利要求书

1.一种二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，所述二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的化学式为：Ni₃N@Ni_xMo_1-xN，0<x<1；直径50～100nm，长度为0.5～3μm；其特征在于，包括如下步骤：

（1）将一定量的镍盐和钼酸盐和表面活性剂溶于去离子水与多元醇的混合溶剂中，搅拌均匀后进一步超声分散，随后加入泡沫镍衬底材料，制得混合溶液；

（2）将步骤（1）制得的混合溶液加入到反应釜中，放置于烘箱中进行溶剂热反应，反应结束后自然降至室温；

（3）对步骤（2）溶剂热反应后的产物洗涤干燥，得到反应物前驱体a；

（4）将前驱体a置于镍盐电镀液中，进行电沉积；

（5）对步骤（4）电沉积后的前驱体a洗涤干燥，得到反应物前驱体b；

（6）将前驱体b在空气中程序升温预氧化，随后在氨气保护下高温氮化，得到二元复合过渡金属氮化物纳米线全分解水电催化剂。

2.根据权利要求1所述的二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）的混合溶液中，镍盐和钼酸盐的摩尔比为4～14:1，表面活性剂的质量浓度为1～4mg/mL。

3.根据权利要求1所述的二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中的镍盐为氯化镍、硝酸镍、乙酸镍或硫酸镍；所述钼酸盐为钼酸铵或钼酸钠，所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。

4.根据权利要求1所述的二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中去离子水与多元醇的混合溶剂中去离子水与多元醇的体积比为0.25～4:1。

5.根据权利要求1所述的二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶剂热反应的温度为100～180℃，时间为2～10 小时，升温速率1～10 ℃/min。

6.根据权利要求1所述的二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤（4）中，镍盐电镀液所采用的镍盐为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍。

7.根据权利要求1所述的二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤（4）中，电沉积时间为50秒～500秒。

8.根据权利要求1所述的二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤（6）中，程序升温预氧化的升温速率为2℃/min～5℃/min，起始温度为室温，氧化截止温度为200℃～300℃。

9.根据权利要求1所述的二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤（6）中高温氮化的升温速率为2℃/min～5℃/min，起始温度为200 ℃～300 ℃，最终温度为350℃～550℃，时间为1 小时～5 小时，氨气流速为10～30mL/min。