[发明专利]一种利用全硅Beta晶化母液合成全硅ZSM-5分子筛的方法在审

专利信息
申请号: 201811006953.3 申请日: 2018-08-31
公开(公告)号: CN108946760A 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 孙先勇;宋洁;张伟;柴志波;曹金朋 申请(专利权)人: 江苏国瓷天诺新材料科技股份有限公司
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 分子筛 全硅 合成 母液 晶化母液 分子筛合成 溶胶混合物 循环再利用 有机模板剂 分析测定 合成成本 合成废液 回收利用 新鲜原料 反应釜 补加 晶化 配比 投料 化合 制备 回收 节约 排放
【权利要求书】:

1.一种利用全硅Beta晶化母液合成全硅ZSM-5分子筛的方法,其特征在于:将全硅Beta分子筛晶化后的母液进行回收,再将母液作为全硅ZSM-5分子筛合成原料继续使用,包括以下步骤:

(1)将合成的全硅Beta分子筛固体产物进行分离,回收分子筛合成后的母液;

(2)分析母液中 SiO2、Na2O、OH-、模板剂的含量 ;

(3)根据母液中各组分的含量,按比例补加硅源、氢氧化钠和水,配制成合成全硅ZSM-5分子筛的凝胶混合物;

(4)将步骤(3)中得到的全硅ZSM-5分子筛的凝胶混合物装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,采用水热法晶化一段时间得到相应的全硅ZSM-5分子筛晶化液 ;

(5)将步骤(4)中得到的全硅ZSM-5分子筛晶化液进行分离,得到全硅ZSM-5分子筛固体和母液,将ZSM-5分子筛固体经干燥、焙烧得到全硅ZSM-5分子筛原粉。

2.根据权利要求1所述的合成全硅ZSM-5分子筛的方法,其特征在于:所述硅源选自硅溶胶、水玻璃、正硅酸四乙酯或硅胶中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的合成全硅ZSM-5分子筛的方法,其特征在于:无需添加铝源。

4.根据权利要求1所述的合成全硅ZSM-5分子筛的方法,其特征在于:所述步骤(3)中获得的凝胶混合物中摩尔比为:SiO2:Na2O:H2O =500~900:10~35:2000~5400。

5.根据权利要求1所述的合成全硅ZSM-5分子筛的方法,其特征在于:所述步骤(2)中母液中所含的模板剂为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、正丁胺、四丙基溴化铵或三乙醇胺的一种或多种;且母液中所含模板剂与所述步骤(3)中获得的凝胶混合物中SiO2的质量比为1:0.02~0.45。

6.根据权利要求1所述的合成全硅ZSM-5分子筛的方法,其特征在于:所述水热晶化法为在120~180℃进行晶化,晶化时间为10~36小时,得到全硅ZSM-5分子筛晶化液。

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