[发明专利]一种具有缺陷的钒掺杂二硫化钼纳米花的制备方法及电催化应用在审
| 申请号： | 201811007161.8 | 申请日： | 2018-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN108892175A | 公开（公告）日： | 2018-11-27 |
| 发明（设计）人： | 孙旭;郭成英;高令峰;匡轩;张勇;魏琴 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C01G39/06 | 分类号： | C01G39/06;C25B11/06;C25B1/04;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 高强 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硫化钼 钒掺杂 纳米粉体 电催化 纳米花 制备 惰性气体保护 应用 标准氢电极 钒源化合物 产氢反应 催化性能 合成缺陷 加热反应 纳米花状 水热反应 退火处理 预反应液 过电位 配制 合成 | ||
1.一种具有缺陷的钒掺杂二硫化钼纳米花的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）配制特定比例的钼、硫预反应液，加热反应一定时间后得到缺陷二硫化钼纳米粉体；（2）钒源化合物与缺陷二硫化钼纳米粉体进行水热反应，得到钒掺杂二硫化钼球状纳米粉体；（3）将钒掺杂二硫化钼球状纳米粉体置于管式炉中在惰性气氛下退火处理，得到钒掺杂二硫化钼纳米花状纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种具有缺陷的钒掺杂二硫化钼纳米花的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，钼源为钼酸铵、三氧化钼、五氯化钼、四硫代钼酸铵、乙酰丙酮钼、钼酸钠中的一种或几种的组合，钼盐水溶液的浓度为0.1 ~ 0.15 mol/L；硫源为硫氰酸钾、硫代乙酰胺、半胱氨酸、硫脲中的一种或几种，硫源浓度为0.35 ~ 1.3 mol/L；钼源与硫源的摩尔比为1 ~ 2 : 5 ~10。
3.根据权利要求1所述的一种具有缺陷的钒掺杂二硫化钼纳米花的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，加热反应温度为180 oC ~ 210 oC，反应时间为20 ~ 30 h。
4.根据权利要求1所述的一种具有缺陷的钒掺杂二硫化钼纳米花的制备方法，，其特征在于，所述步骤（2）中，钒源为偏矾酸铵、原钒酸钠、五氧化二钒、三氧化二钒、乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒、偏钒酸钠、硫酸钒、三氯化钒、钒酸钾、磷酸钒中的一种或几种的组合，钒元素水溶液浓度为0.02 ~ 0.08 mol/L，缺陷二硫化钼纳米粉体的浓度为0.3 ~ 0.5 mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种具有缺陷的钒掺杂二硫化钼纳米花的制备方法，，其特征在于，所述步骤（2）中，水热反应温度为120 oC ~ 150 oC，反应时间为10 ~ 15 h。
6.根据权利要求1所述的一种具有缺陷的钒掺杂二硫化钼纳米花的制备方法，特征在于，所述步骤（3）中，置于管式炉中通入惰性气体N2或Ar，退火温度为250 ~ 350 oC，退火时间为2 ~ 5 h。
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