[发明专利]一种双层PNZST钙钛矿反铁电薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种双层PNZST钙钛矿反铁电薄膜的制备方法，其特征在于：包括镍酸镧底电极的制备和双层Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃钙钛矿反铁电薄膜的制备；包括如下步骤：

首先，镍酸镧底电极的制备步骤如下：

清洗白云母基片，待基片清洗干净后，安装基片；

(1)开机，装样，将固定有白云母基片的样品夹放入溅射舱中，关闭溅射舱；检查所有气路是否关闭；

(2)抽真空，利用机械泵分子泵对溅射舱进行抽真空操作；

(3)加热，当达到所需真空度后，调节磁控溅射仪温度控制旋钮开始对样品夹上白云母基片进行加热，样品夹上白云母基片加热至300~350^oC；

(4)充气，调节流量显示仪旋钮向溅射舱中充入氩气和氧气组成的混合工作气体；混合工作气体中氩气和氧气的混合比为35:25，总压强为1.4~1.6Pa；

(5)开启射频电源起辉，调节功率为40~50W；

(6)用镍酸镧靶材进行预溅射；

(7)用镍酸镧靶材进行溅射，通过控制溅射时间来控制白云母基片上镍酸镧底电极厚度；

(8)关机，完成溅射后，当溅射舱中底电极温度低于180℃后关闭磁控溅射仪；

(9)取片，待磁控溅射仪舱体内温度等于室温时，打开阀门以及氮气瓶使得溅射舱内压强等于外界大气压强，此时氮气由舱体内冲出，关闭氮气瓶以及阀门，打开总电源开关，按升降机按钮打开溅射舱取出样品夹；

(10)退火，将制备好的镍酸镧底电极从样品夹中取出，并将其放至快速退火机中退火；

其次，双层Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃钙钛矿反铁电薄膜制备步骤如下：

(11)开机，装样，将步骤（10）制备好的镍酸镧底电极固定在样品夹上放入溅射舱中，关闭溅射舱，检查所有气路是否关闭；

(12)抽真空，利用机械泵分子泵对溅射舱进行抽真空操作；

(13)充气,向溅射舱中充入工作气体氩气,且调节氩气压强至1.0~1.5Pa

(14)开启射频电源起辉，溅射功率调节为80~90W；

(15)用Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃靶材进行预溅射；

(16)用Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃靶材进行溅射，通过控制溅射时间控制第一层Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃钙钛矿反铁电薄膜厚度，第一次溅射完成之后，形成第一层Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃钙钛矿反铁电薄膜，之后，控制挡板偏转使得挡板遮住溅射完成的第一层Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃钙钛矿反铁电薄膜；控制溅射时间为30~40min；

(17)第二层Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃钙钛矿反铁电薄膜的制备；第一层Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃钙钛矿反铁电薄膜完成之后，间隔40min之后，调节功率为70~80W，压强为1.8~2.2Pa,再次预溅射5min后，控制挡板偏转使得挡板孔对准第一层Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃钙钛矿反铁电薄膜靶材开始正式溅射，溅射时间为18~20min；

(18)关机；

(19)取片，待磁控溅射仪舱体内温度等于室温时，打开阀门以及氮气瓶使得溅射舱内压强等于外界大气压强，此时氮气由舱体内冲出，关闭氮气瓶以及阀门，打开总电源开关，按升降机按钮打开溅射舱取出样品夹；

(20)退火，将制备好的双层Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃钙钛矿反铁电薄膜从样品夹中取出，并将其放至快速退火机中退火；

(21)镀金，将步骤（20）中制得的双层Pb_0.99Nb_0.02(Zr_0.55Sn_0.40Ti_0.05)_0.98O₃钙钛矿反铁电薄膜放置于小型直流溅射喷金仪中喷金，之后放置于加热板下加热。