[发明专利]一种合成氘代甲醇的催化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201811007680.4 | 申请日： | 2018-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN109078638A | 公开（公告）日： | 2018-12-25 |
| 发明（设计）人： | 张文池;王亚东 | 申请（专利权）人： | 海门海康生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/83 | 分类号： | B01J23/83;C07C29/159;C07C31/04 |
| 代理公司： | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人： | 刘红梅 |
| 地址： | 226100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 氘代甲醇 合成 滴加 制备 催化剂前体 摩尔比 焙烧 表面活性剂 催化剂性能 碳酸钠溶液 催化性能 混合溶液 制备过程 制备合成 共沉淀 并流 抽滤 烘干 洗涤 老化 | ||
本发明公开了一种合成氘代甲醇的催化剂及其制备方法。所述合成氘代甲醇催化剂的各组分摩尔比为Cu∶Zn∶Ce∶Al为(2‑10)∶2∶1∶2，通过共沉淀法制得。具体制备方法为：将Cu(NO3)2，Zn(NO3)2，Ce(NO3)4和Al(NO3)3按照摩尔比为(2‑10)∶2∶1∶2的混合溶液，与碳酸钠溶液并流滴加到容器中，滴加过程中搅拌并控制溶液的pH值为7‑8之间；2)滴加完毕后老化1‑3小时，抽滤、洗涤、烘干得催化剂前体；3)将前述催化剂前体在300‑400℃下焙烧4‑6小时，制得所述合成氘代甲醇的催化剂。本发明制备合成了一种全新的氘代甲醇的催化剂，该催化剂在反应过程中具有很好的催化性能。另外，通过在制备过程中加入表面活性剂能够使得催化剂性能更为稳定。
技术领域
本发明涉及氘代甲醇技术领域，具体涉及一种合成氘代甲醇的催化剂及其制备方法。
背景技术
氘代甲醇是一种很重要的高级氘代试剂和氘代药物中间体。广泛应用于HNMR的检测，药物临床的氘代标示，氘代药物的中间体以及OLED等材料中。
由于氘代甲醇要求氘代度很高，一般要求99.8％以上，水分的含量在千分之一以下。反应体系中需要在一种密闭条件，避免外界的水分以及非氘代物质的渗入。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种合成甲醇催化剂的制备方法，制备得到的催化剂适用于反应为CO+D2合成全氘代甲醇，可以在不用CO2的条件下，高效的合成氘代甲醇。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种合成氘代甲醇的催化剂，所述合成氘代甲醇催化剂的各组分摩尔比为Cu∶Zn∶Ce∶Al为(2-10)∶2∶1∶2，通过共沉淀法制得。
优选地，所述催化剂还包含有表面活性剂。
优选地，所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
优选地，所述共沉淀法采用的沉淀剂为碳酸钠水溶液。
本发明还提供一种合成氘代甲醇的催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将Cu(NO3)2，Zn(NO3)2，Ce(NO3)4和Al(NO3)3按照摩尔比为(2-10)∶2∶1∶2的混合溶液，与碳酸钠溶液并流滴加到容器中，滴加过程中搅拌并控制溶液的pH值为7-8之间；
2)滴加完毕后老化1-3小时，抽滤、洗涤、烘干得催化剂前体；
3)将前述催化剂前体在300-400℃下焙烧4-6小时，制得所述合成氘代甲醇的催化剂。
优选地，所述Cu(NO3)2，Zn(NO3)2，Ce(NO3)4和Al(NO3)3的总摩尔浓度为1-3mol/L；所述碳酸钠溶液的摩尔浓度为1-3mol/L。
优选地，所述碳酸钠溶液中添加有表面活性剂。
优选地，所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
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