[发明专利]一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法

权利要求书

1.一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）将硅溶胶与正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水混合后，调节体系pH值为1.8~2.5，静置水解6~48h，得到浆料A；

2）将含氟溶液用去离子水稀释后得到浆料B；

3）将步骤1）所得浆料A与步骤2）所得浆料B按照体积比1：2~4倒入混合器中混合均匀形成混合溶液，混合器固定在注射泵上，并且注射泵与蠕动泵一端软管相连，蠕动泵另一端软管连接有注射针头，混合溶液由注射泵推动流入蠕动泵，经蠕动泵另一端连接的注射器针头缓慢逐滴滴入振动的憎水振动盘上，憎水振动盘上有螺旋通道，使得溶液逐滴滴落在憎水振动盘的螺旋通道内，设定出料速度为0.6 ~4.5m/min，保证溶液在保持振动状态下凝胶，并且凝胶之后得到的凝胶球在螺旋通道内滚动连续出料，滴入无水乙醇中后处理得到二氧化硅气凝胶球。

2.根据权利要求1所述的利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，步骤1）所述硅溶胶中SiO₂含量为40%，pH值为9~10；步骤1）所述硅溶胶、正硅酸四乙酯、无水乙醇及去离子水的体积比为硅溶胶：正硅酸四乙酯：无水乙醇：去离子水=1：0.5~2：0.5~2：0.5~2。

3.根据权利要求1所述的利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，步骤2）所述含氟溶液为100质量份去离子水与20.50质量份氨水、1.85质量份氟化铵搅拌均匀后得到的混合溶液；步骤2）所述含氟溶液与去离子水体积比为1：90~120。

4.根据权利要求1所述的利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，步骤3）所述蠕动泵流量为0.5~2mL/min；所述注射器针头内径为0.3~0.5mm；步骤3）中溶液凝胶时间为t=3~30min。

5.根据权利要求1所述的利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，步骤3）所述憎水振动盘由振动盘表面涂覆一层憎水涂料得到。

6.一种利用振动憎水表面连续制备疏水性二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）将硅溶胶与正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水混合后，调节体系pH值为1.8~2.5，静置水解6~48h，得到浆料A；

2）将含氟溶液用去离子水稀释后得到浆料B；

3）将步骤1）所得浆料A与步骤2）所得浆料B按照体积比1：2~4倒入混合器中混合均匀形成混合溶液，混合器固定在注射泵上，并且注射泵与蠕动泵一端软管相连，蠕动泵另一端软管连接有注射针头，混合溶液由注射泵推动流入蠕动泵，经蠕动泵另一端连接的注射器针头缓慢逐滴滴入振动的憎水振动盘上，憎水振动盘上设置有螺旋通道，使得溶液逐滴滴落在憎水振动盘的螺旋通道内，设定出料速度为0.6 ~4.5m/min，保证溶液在保持振动状态下凝胶，并且凝胶之后得到的凝胶球在螺旋通道内滚动连续出料，得到二氧化硅湿凝胶球；

4）将步骤3）所得二氧化硅湿凝胶球转移到无水乙醇中老化，然后采用异丙醇/正己烷混合溶剂在索氏抽提装置中进行溶剂置换，并用三甲基氯硅烷/正己烷的混合溶剂进行憎水改性，改性后的湿凝胶球经正己烷清洗后常压干燥得到疏水性二氧化硅气凝胶球。

7.根据权利要求6所述的利用振动憎水表面连续制备疏水性二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，步骤4）所述老化时间为12~48h；所述溶剂置换时间为12~24h；所述三甲基氯硅烷/正己烷的混合溶剂中三甲基氯硅烷、正己烷摩尔比为1：8，憎水改性温度为50℃，憎水改性时间为12~24h；所述常压干燥条件为：在80℃下干燥1h，然后在150℃下干燥1h。