[发明专利]电解还原生产钒钛合金的氧化物前驱体及花球状多钒酸铵的制备方法

权利要求书

1.一种直接电解还原生产钒钛合金的氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：

将花球状多钒酸铵和纳米二氧化钛粉体混合得到混合物料，对混合物料加热，使花球状多钒酸铵分解，之后进行煤气还原制得钒、钛混合氧化物。

2.根据权利要求1所述的直接电解还原生产钒钛合金的氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：

所述纳米二氧化钛粉体的添加量为混合物料总质量的7％-58％。

3.根据权利要求1所述的直接电解还原生产钒钛合金的氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：

将所述混合物料放入石墨坩埚，置于烧结炉中，在氩气气氛下加热，加热的温度为350℃，加热的时间为0.5-2h。

4.根据权利要求1所述的直接电解还原生产钒钛合金的氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：

所述煤气还原的温度为600-900℃，煤气还原时间为0.5-2h。

5.根据权利要求1所述的直接电解还原生产钒钛合金的氧化物前驱体的制备方法，其特征在于：

所述花球状多钒酸铵通过以下方法的制备得到：

对钒溶液依次进行一级加热、一次加酸和二级加热，之后加入铵盐得到反应液，通过在反应液中二次加酸进行结晶沉淀，经过滤、干燥得到花球状多钒酸铵；

所述钒溶液中五价钒离子的浓度为28-45g/L，一级加热的温度为50-70℃，一次加酸调节净化液的pH值至5-7，二级加热的温度为90℃，二次加酸调节反应液的pH值至2.0-2.2。

6.一种花球状多钒酸铵的制备方法，其特征在于：

对钒溶液依次进行一级加热、一次加酸和二级加热，之后加入铵盐得到反应液，通过在反应液中二次加酸进行结晶沉淀，经过滤、干燥得到花球状多钒酸铵；

所述钒溶液五价钒离子的浓度为28-45g/L，一级加热的温度为50-70℃，一次加酸调节净化液的pH值至5-7，二级加热的温度为90℃，二次加酸调节反应液的pH值至2.0-2.2。

7.根据权利要求6所述的花球状多钒酸铵的制备方法，其特征在于：

所述铵盐为硫酸铵，加铵系数为1.5-2.0，结晶沉淀反应时间为30-60min；

所述一次加酸和二次加酸中酸为3mol/L的硫酸。

8.根据权利要求6所述的花球状多钒酸铵的制备方法，其特征在于：

所述钒溶液通过以下步骤制得：

S1、多钒酸铵碱溶：将工业级多钒酸铵加入到氢氧化钠溶液中进行溶出，经过滤除去不溶杂质，得到溶出液；

S2、净化除杂：向所述溶出液中加入氯化镁溶液进行除杂，经过滤得到钒溶液。

9.根据权利要求8所述的花球状多钒酸铵的制备方法，其特征在于：

所述步骤S1中氢氧化钠溶液的浓度为70g/L，氢氧化钠溶液与工业级多钒酸铵的液固比为8∶1-10∶1；

溶出温度为70-90℃，溶出时间为30-60min，溶出液的pH值为9.5-10.5。

10.根据权利要求8所述的花球状多钒酸铵的制备方法，其特征在于：

所述步骤S2中氯化镁溶液的质量分数为20％，氯化镁溶液与工业级多钒酸铵的液固比为6-12mL∶10g；

除杂温度为50-80℃，除杂时间为30-60min，钒溶液的pH值为9-10。