[发明专利]一种测定水溶性聚磷酸铵中不同形态磷酸盐的方法

说明书

本发明涉及一种测定水溶性聚磷酸铵中不同形态磷酸盐的方法，属于水溶性肥料检验技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种测定水溶性聚磷酸铵中不同形态磷酸盐的方法。该方法分别配制磷形态样品溶液和总磷样品溶液，并用离子色谱法进行检测，得到总磷含量、正磷酸盐含量、焦磷酸盐含量、三聚磷酸盐含量和三偏磷酸盐含量，并采用特定公式对其余更高聚合度磷酸盐含量进行定量计算。本发明方法能够对水溶性聚磷酸铵中各形态磷酸盐进行同时分离测定，并且能够对聚合度大于等于四的聚磷酸盐进行定量计算，快速有效，具有操作简单、分析时间短、准确度高、灵敏度高、线性范围宽、试剂用量少、回收率高，精密度高等优点。

技术领域

本发明涉及一种测定水溶性聚磷酸铵中不同形态磷酸盐的方法，属于水溶性肥料检验技术领域。

背景技术

聚磷酸铵(APP)又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵，是一种含氮的聚磷酸盐，聚磷酸铵的分子通式为(NH₄)_(n+2)P_nO_(3n+1)。根据具体使用需求的不同，可生产出低聚、中聚以及高聚三种不同聚合程度的产品，高、中聚APP溶解性小，常用作阻燃剂，当n为≤20时，为水溶性的低聚合度的APP，即本发明的水溶性聚磷酸铵。水溶性聚磷酸铵是一种广泛应用的水溶性肥料的原料，其具有优良的缓释性和对中微量元素的螯合性，是水肥一体化中关键的原料。水溶性聚磷酸铵中磷形态包含聚合态磷与正磷酸盐，其中聚合态磷一般为直链形态，且不容易被土壤中矿物质元素固定，能极大提高磷肥中磷利用率减少土壤板结。但是水溶性聚磷酸铵产品中聚合态磷酸盐极其容易水解，水解为正磷酸盐会导致其螯合性与缓释性大打折扣。

我国水溶性聚磷酸铵刚刚起步市场产品质量参差不齐，水溶性聚磷酸铵中不同形态磷酸盐的测定存在极大的困难。目前，水溶性聚磷酸铵中磷含量的测定主要有纸层析色谱法、离子交换柱色谱法、核磁共振法、重量法等方法。其中，纸层析色谱法分析耗时长,操作繁琐；离子交换柱色谱存在分离不彻底，加标回收率低等问题；核磁共振法只能针对三聚以内聚磷酸盐进行检测，设备昂贵；重量法测总磷含量为通用标准方法，但依然操作繁琐；部分用于聚磷酸钠食品添加剂的离子色谱法对四聚以上聚磷酸盐无法分析或者无法定量分析。

发明内容

针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种测定水溶性聚磷酸铵中不同形态磷酸盐的方法。

本发明测定水溶性聚磷酸铵中不同形态磷酸盐的方法，包括依次进行的如下步骤：

a、样品溶液制备：将待测的水溶性聚磷酸铵样品分别配制为磷形态样品溶液和总磷样品溶液，其中，磷形态样品溶液的制备方法为：待测的水溶性聚磷酸铵样品于水中溶解，过滤或离心后，取清液，即为磷形态样品溶液；总磷样品溶液的制备方法为：待测的水溶性聚磷酸铵样品与水混合溶解后，再加入硝酸溶液，密闭加热至沸腾，冷却后，过滤或离心，取清液，即得总磷样品溶液；

b、离子色谱法检测：用离子色谱法分别测定磷形态样品溶液和总磷样品溶液，记录色谱图并读取各个峰面积；

c、结果计算：根据标准曲线，计算得到水溶性聚磷酸铵样品中的总磷含量、正磷酸盐含量、焦磷酸盐含量、三聚磷酸盐含量和三偏磷酸盐含量；采用如下公式计算其他形态磷酸盐含量：

其中，C_Pn为聚合度为n的聚磷酸盐含量，单位为mg/g，n为整数且3＜n≤20；

C_Px为聚合度为x的聚磷酸盐含量，单位为mg/g；

C_TP为总磷含量，单位为mg/g；

C_P3m为三偏磷酸盐含量，单位为mg/g；

S_n为聚合度为n的聚磷酸盐色谱峰峰面积；