[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的制备方法

权利要求书

1.一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

1)在反应器中加入融化的碳酸乙烯酯，初次加入引发剂，初次加入的引发剂的重量为碳酸乙烯酯重量的0.1％～0.3％；然后将反应液加热至50～100℃，开始通入氯气，所述氯气的流量为45～55L/h；随后每隔4h补加一次引发剂，所述每次补加的引发剂的重量为碳酸乙烯酯重量的0.01％～0.1％，反应28～32h，反应结束得到氯代碳酸乙烯酯；所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈；

2)在反应瓶中，加入溶剂碳酸二甲酯、阻聚剂及步骤1)得到的氯代碳酸乙烯酯，然后调整反应温度为-10～20℃后，滴加三乙胺，滴加时间为2～4h，滴加完成后继续反应38～42h，反应结束后将反应液过滤，滤液蒸馏除去溶剂，得到粗产品碳酸亚乙烯酯，继续精馏得到碳酸乙烯酯成品；所述投入的溶剂碳酸二甲酯、氯代碳酸乙烯酯、三乙胺的重量比为1：0.45～0.75：0.32～0.52。

2.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，初次加入的引发剂的重量为碳酸乙烯酯重量的0.15％。

3.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，每次补加的引发剂的重量为碳酸乙烯酯重量的0.05％。

4.根据权利要求1-3之一所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，将反应液加热至70-90℃。

5.根据权利要求1-3之一所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述引发剂为过氧化苯甲酰。

6.根据权利要求1-3之一所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，调整反应温度为5-10℃。

7.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述阻聚剂为对苯醌与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚任何比例的混合。

8.根据权利要求7所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，在滴加三乙胺前，所述阻聚剂对苯醌的加入重量为溶剂重量的0.2％-0.6％；所述阻聚剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加入的重量为溶剂重量的0.1％-0.5％。

9.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，当将滤液进行蒸馏前，先往滤液中加入阻聚剂；所述阻聚剂为对苯醌与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚任何比例的混合；所述阻聚剂对苯醌加入的重量为滤液重量的0.2％-0.6％；所述阻聚剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加入的重量为滤液重量的0.1％-0.5％。

10.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，在粗品碳酸亚乙烯酯进行精馏前，先加入阻聚剂；所述阻聚剂为对苯醌与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚任何比例的混合；所述阻聚剂对苯醌加入的重量为粗品重量的0.2％-0.6％；所述阻聚剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加入的重量为粗品重量的0.1％-0.5％。