[发明专利]一种纤维素石墨烯复合长丝的制备方法有效
申请号: | 201811010734.2 | 申请日: | 2018-08-31 |
公开(公告)号: | CN109267164B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 俞啸华;郭建雄 | 申请(专利权)人: | 龙丝(上海)新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F2/02 | 分类号: | D01F2/02;D01F1/09 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 马云 |
地址: | 201613 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 石墨 复合 长丝 制备 方法 | ||
1.一种纤维素石墨烯复合长丝的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)将分散剂、氧化石墨烯和纤维素混合后溶解在质量分数为90~95%的离子液体水溶液中,其中,氧化石墨烯的添加量为纤维素的0.5~1wt%,制得混合纺丝原液;
b)所得混合纺丝原液经过滤、纺丝、凝固、拉伸、水洗、漂白、上油、干燥、收卷,即得所述纤维素石墨烯复合长丝;
其中,所用的离子液体是由以下组分:
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐 100质量份;
联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐 15~20质量份;
联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐 10~25质量份;
混合得到;其中:
联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐的化学结构式为:
联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐的化学结构式为:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中的溶解温度为50~110℃,溶解时间为15~45分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离子液体的制备包括如下步骤:
先使1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐和联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐按配比量混合均匀,然后在110~140℃下搅拌反应5~25小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐的制备包括如下步骤:在65~85℃、惰性气体保护下,将N-甲基咪唑滴加入1,4-二氯丁烷中,然后回流反应12~72小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐的制备包括如下步骤:
先将联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐和高氯酸锂溶于水中,然后在75~85℃下搅拌反应12~48小时,再冷却至室温,在室温下继续搅拌5~15小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的纤维素选自木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、桑皮浆粕、稻草浆粕、苇浆粕、庶渣浆粕或麻浆粕中的任意一种,纤维素含量≥90wt%,聚合度≥500。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂为氧化硅,添加量为离子液体水溶液的0.3~1wt%。
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