[发明专利]一种纤维素石墨烯复合长丝的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811010734.2 申请日: 2018-08-31
公开(公告)号: CN109267164B 公开(公告)日: 2020-12-08
发明(设计)人: 俞啸华;郭建雄 申请(专利权)人: 龙丝(上海)新材料科技有限公司
主分类号: D01F2/02 分类号: D01F2/02;D01F1/09
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人: 马云
地址: 201613 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维素 石墨 复合 长丝 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纤维素石墨烯复合长丝的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a)将分散剂、氧化石墨烯和纤维素混合后溶解在质量分数为90~95%的离子液体水溶液中,其中,氧化石墨烯的添加量为纤维素的0.5~1wt%,制得混合纺丝原液;

b)所得混合纺丝原液经过滤、纺丝、凝固、拉伸、水洗、漂白、上油、干燥、收卷,即得所述纤维素石墨烯复合长丝;

其中,所用的离子液体是由以下组分:

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐 100质量份;

联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐 15~20质量份;

联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐 10~25质量份;

混合得到;其中:

联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐的化学结构式为:

联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐的化学结构式为:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中的溶解温度为50~110℃,溶解时间为15~45分钟。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离子液体的制备包括如下步骤:

先使1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐和联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐按配比量混合均匀,然后在110~140℃下搅拌反应5~25小时。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐的制备包括如下步骤:在65~85℃、惰性气体保护下,将N-甲基咪唑滴加入1,4-二氯丁烷中,然后回流反应12~72小时。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐的制备包括如下步骤:

先将联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐和高氯酸锂溶于水中,然后在75~85℃下搅拌反应12~48小时,再冷却至室温,在室温下继续搅拌5~15小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的纤维素选自木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、桑皮浆粕、稻草浆粕、苇浆粕、庶渣浆粕或麻浆粕中的任意一种,纤维素含量≥90wt%,聚合度≥500。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂为氧化硅,添加量为离子液体水溶液的0.3~1wt%。

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