[发明专利]一种微片石墨烯电热油墨的制备方法、电热墙布的制备方法及电热墙布的应用

权利要求书

1.一种微片石墨烯电热油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：纳米银颗粒、纳米银线的制备：

a1:采用化学还原法,在去离子水中,通过还原剂还原银盐溶液制备纳米银胶体,通过pH调节剂调节胶体的pH值,加入分散剂,得到不同粒度大小的球状银颗粒，并添加稳定剂得到长期存放的纳米银颗粒；

其中，去离子水、银盐、pH调节剂、还原剂和稳定剂体积比0.1～80：0.1～20：0.1～5：0.1～20：0.1～20；

a2:以稳定溶剂和还原剂，在高温条件下还原银盐制备单质银；采用晶种生长剂调节晶种生长；通过高分子聚合物调控银晶种生长方向制备不同长径比的纳米银线；

S2：少层微片石墨烯滤饼的制备：

b1:在浓硫酸中加入过硫酸铵缓慢搅拌溶解，加入石墨粉，继续搅拌，并滴加双氧水，静置后，得到微米级石墨聚集体，水洗至中性，烘干；

其中，石墨粉、浓硫酸、过硫酸铵和双氧水的质量比0.1～4:0.1～50:0.1～8:0.1～10；

b2:利用粉体破碎设备中将微米级石墨聚集体剥离成少层的石墨烯微片，再将少层的石墨烯微片送至高温碳化炉内高温膨胀得到少层石墨烯聚集体，制得粉体；

b3:将少层石墨烯聚集体、水性分散剂和去离子水通过物理分散法调配出水性石墨烯分散液；

其中，少层石墨烯聚集体、水性分散剂和去离子水的质量比为0.1～20：0.1～10：0.1～90；

b4:通过分离方法分离水性石墨烯分散液得到少层微片石墨烯滤饼，备用；

S3：微片石墨烯电热油墨的制备:

将少层微片石墨烯滤饼、高分子分散剂、流平剂、浸润剂、防腐剂、纳米银颗粒、纳米银线和粘结料树脂溶液和消泡剂混合搅拌，搅拌过程中利用高分子分散剂将纳米银颗粒、纳米银线在树脂中打散成纳米级分散体，纳米级分散体粒穿插到少层微片石墨烯片层空间内，得到石墨烯微片/纳米银电热油墨，即微片石墨烯电热油墨；

其中，少层微片石墨烯滤饼、高分子分散剂、流平剂、浸润剂、防腐剂、纳米银颗粒、纳米银线和粘结料树脂溶液和消泡剂的质量比为0.1～50:0.1～10:0.1～1％：0.1～1：0.1～1：0.1～1：0.01～0.2:0.1～60。

2.根据权利要求1所述的一种微片石墨烯电热油墨的制备方法，其特征在于，

在S1中的a1中，去离子水、银盐、pH调节剂、还原剂和稳定剂体积比为50～70：7～15：0.1～2：8～13：7～15；

在S2的b1中，石墨粉、浓硫酸、过硫酸铵和双氧水的质量比为2～3：40～50：4～8：5～10；

在S2中的b3中,少层石墨烯聚集体、水性分散剂和去离子水的质量比为14～18：7～10：72～85。

3.根据权利要求2所述的一种微片石墨烯电热油墨的制备方法，其特征在于，

在S1中的a1中，银盐为硝酸银和硫酸银中的一种或者两种的混合，pH调节剂为KOH，还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠、葡萄糖、硼氢化钠或氨基酸中的一种或者多种的混合，稳定剂为聚氨酯、丙烯酸或者苯丙乳液中的一种或者多种的混合；

在S1中的a2中，稳定溶剂和还原剂为乙二醇、丙二醇或者异丙醇中的一种或者多种的混合，银盐为硝酸银和硫酸银中的一种或者两种的混合，晶种生长剂为硫化钠、硫化钾中的一种或者多种的混合，高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮K-30或K-90；

在S2中的b3中,水性分散剂为BYK190和迪高分散剂中的一种或者两种的混合；

在S3中,高分子分散剂为阴离子型、季胺盐类、非离子型或超分子分散剂中的一种或者多种的混合，流平剂为BYK-333或BYK-349，浸润剂为迪高270，防腐剂为KD-3000，在S3中,粘结料树脂为热塑性树脂和热固性树脂的混合物。