[发明专利]一种检测二次电池电解液中离子含量的装置及方法在审
申请号: | 201811013530.4 | 申请日: | 2018-08-31 |
公开(公告)号: | CN110873694A | 公开(公告)日: | 2020-03-10 |
发明(设计)人: | 周格;李庆浩;王其钰;禹习谦;李泓 | 申请(专利权)人: | 中国科学院物理研究所 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/33;G01N21/73 |
代理公司: | 北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙) 11391 | 代理人: | 薛峰;康正德 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 二次 电池 电解液 离子 含量 装置 方法 | ||
1.一种检测二次电池电解液中离子含量的装置,其特征在于,包括:
比色皿模块,用于盛放需要测试的电解液;
紫外可见光探测模块,用于测量所述比色皿模块内的离子或电解液的谱图;
标准谱图库建立模块,用于根据所述紫外可见光探测模块的测量数据建立标准谱图库,通过多个定标电解液的紫外可见吸收光谱法测试得到标准谱图库数据;
标准谱图库校准模块,用于校准所述建立的标准谱图库,通过已知离子含量的电解液的紫外可见吸收光谱法测试得到校准数据;
谱图库积累模块,用于存储实际待测的离子的紫外可见吸收光谱法测试得到实际数据,通过紫外可见吸收光谱法测试实际待测电解液得到。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述比色皿模块为气密性设置。
3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于,所述比色皿模块包括两面通光的螺口比色皿、以及与所述螺口比色皿匹配的螺纹聚四氟盖、聚四氟垫片和铝塑膜垫片。
4.一种检测二次电池电解液中离子含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
s1,将含特定过渡金属氧化物的极片或粉体材料在标准电解液中预定温度下浸泡预定时间,制备若干组定标电解液;
s2,将定标电解液利用注射器和注射器过滤环进行处理,完成定标电解液的过滤操作;
s3,将过滤后的定标电解液,对过渡金属离子元素进行电感耦合高频等离子体原子发射光谱测试测试;
s4,将过滤后的定标电解液倒入比色皿模块中,制备一组定标电解液标准样,并进行UV-vis测试,得到与过渡金属离子相关的UV-vis曲线;
s5,处理定标电解液的UV-vis测试结果,得到所述定标电解液的特征吸收峰的吸光度值,建立UV-vis吸光度和ICP过渡金属离子浓度的标准工作曲线,保存在电解液中过渡金属离子含量测试的谱图库中;
s6,在测试实际待测电解液前,对电解液中过渡金属离子含量测试的谱图库中的标准工作曲线进行校正,配制已知浓度的含待测过渡金属离子的电解液溶液,根据s2方法进行电解液的过滤操作,根据s4方法进行UV-vis测试,得到已知浓度的过渡金属离子对应的特征吸收峰的吸光度,从而完成标准工作曲线的修正;
s7,取实际待测电解液,根据s2方法进行电解液的过滤操作,根据s4方法进行UV-vis测试,得到UV-vis曲线中特征吸收峰的吸光度,调取修正后的标准工作曲线,获得电解液在该吸光度下过渡金属离子的浓度。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述s1、s2、s4均在手套箱中进行,所述手套箱为氩气气氛,且氧气含量和水分含量均小于1ppm。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,s1中,过渡金属氧化物材料包括锰酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂、三元材料、富锂材料,及锂电池和钠电池的其他电极材料;
所述标准电解液的组成是碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、六氟磷酸锂;碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯的体积比是1:1,六氟磷酸锂浓度是1mol/L。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,s2中,所述注射器过滤环采用有机系注射器过滤环,其滤孔孔径为0.22um;
在s3、s4中,过渡金属离子包括锰离子、钴离子、镍离子、铁离子等过渡金属离子。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,s5中,定标电解液的特征吸收峰的吸光度值获取为直接获得的特征峰位下的峰强,或者为由相应吸收峰所提取出的积分面积值。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,s7中,实际待测电解液包括不同类型的非全固态电池的电解液,所述非全固态电池包括锂电池和钠电池;
实际待测电解液包括非全固态电池的过渡金属离子溶于电解液相关的过程中的电解液,所述过渡金属离子溶于电解液相关的过程包括电池电化学循环过程、电池储存过程、电极材料在电解液中浸泡过程。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,s4中,所述UV-vis曲线为经由定标电解液吸光度与ICP测定锰离子含量拟合得到,所述拟合公式为:
y=0.76673+429.93429x-236.33878x^2
其中,x为吸光度,y为锰离子含量。
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