[发明专利]高折射率PU改性聚硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.高折射率PU改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：

将芳香族二异氰酸酯、催化剂A、稳定剂及阻聚剂与含硫杂环单体混合，通惰性气体条件下升温至50～60℃反应，至-NCO值为7.0～18.0％，加入催化剂B及羟基封端的聚硅氧烷升温至80～90℃，反应2-5h至-NCO值为0～0.2％，加入封端剂，在80～90℃反应0.5～1h，加水搅拌，分离得到高折射率PU改性聚硅氧烷；

所述含硫杂环单体是具有至少一个含硫杂环基团以及两个羟基的化合物，所述含硫杂环基团具有n个硫原子，n为2的整倍数，所述含硫杂环单体具有对称结构，所述芳香族二异氰酸酯∶含硫杂环单体∶羟基封端的聚硅氧烷的摩尔比为(2.0～2.1)∶1∶(2.0～2.1)。

2.如权利要求1所述的高折射率PU改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述含硫杂环单体选自2，5-二羟基-1，4-二噻烷、2，5-二甲基-2，5-二羟基-1，4二噻烷、1，2-二噻烷-4，5-二醇、1，5，9，13-四硫杂环十六烷-3，11-二醇中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的高折射率PU改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述芳香族二异氰酸酯中-NCO的摩尔量∶(含硫杂环单体中的羟基与羟基封端的聚硅氧烷中的羟基摩尔量之和)的比值为1∶(1.4～1.55)。

4.如权利要求1所述的高折射率PU改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂A、催化剂B为有机锡、有机铋、有机锌和有机胺中一种或几种。

5.如权利要求1-4任一项所述的高折射率PU改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述稳定剂选自2-S-硫脲乙磺酸、(3-苯甲酰基-硫脲基)-乙酸、苯异硫脲基乙酸、4-(3-苄基-硫脲基)-苯甲酸、2-羟基-4-硫脲苯甲酸、2-羟基-5-硫脲基苯甲酸、乙内酰硫脲苏氨酸、苯基乙内酰脲-甘氨酸、S-甲基异硫脲半硫酸盐、异硫脲丙基硫酸盐、S-乙基异硫脲氢溴酸盐、S-苄基异硫脲盐酸盐中的一种或几种。

6.如权利要求5所述的高折射率PU改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述封端剂为二官能度芳香族醇类化合物或胺类化合物中的一种或几种。

7.如权利要求1-4任一项所述的高折射率PU改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述封端剂为2-苯乙烯基苯醇、3’-氨基-4联苯醇、4’-(羟基甲基)-4-联苯醇、5-氨基-4-乙基-2联苯醇、3’-(羟基甲基)-4-联苯醇、5-氨基-3，4-二甲基-2-联苯醇、4-羟基苯甲酸烯丙酯、2-丙烯酸-2-羟基-3-苯氧基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟-3-苯氧基丙酯、甲基2-烯丙基-3-羟基苯甲酸酯、2-甲基-2-丙烯酸4-羟基苯基酯、3-(3-羟基苯基)丙-2-烯酸甲酯、对羟基肉桂酸乙酯、4-羟苯基-4-烯丙氧基苯甲酸盐、(3，5-二羟基苯基)-苯基甲酮、(2-羟基苯基)二苯基甲醇、(2，5-二羟基苯基)-苯基甲酮、3-[3-(羟基甲基)苯基]苯酚、2-羟乙基对羟基苯甲酸、2-羟基-9-(4-羟基苯基)-1H-萘嵌苯-1-酮、2-羟基-4-(4-羟基苯基)-1H-萘嵌苯-1-酮、7-羟基-2-(2-羟基苯基)-4H-苯并吡喃-4-酮、7，8-二羟基-3-(4-羟基苯基)苯并吡喃-4-酮、4-羟基苯基4-羟基苯甲酸酯或N-羟基甲基苯胺。

8.如权利要求7所述的高折射率PU改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述封端剂的摩尔量＝x×m×y/42，其中m为所述芳香族二异氰酸酯、含硫杂环单体、羟基封端的聚硅氧烷、阻聚剂、稳定剂、催化剂A及催化剂B的质量之和，0≤x≤0.2，1.0≤y≤1.2。