[发明专利]一种无定型二氧化硅的电化学制备方法在审
申请号: | 201811015632.X | 申请日: | 2018-08-31 |
公开(公告)号: | CN108977824A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 张全生;闵凡奇;周敦凡;张绍乙;张绍凡 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C25B1/00 | 分类号: | C25B1/00 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无定型二氧化硅 研磨 二氧化硅前驱体 电化学制备 制备 二氧化硅产物 二氧化硅制备 反应时间短 硅酸钠溶液 不溶于水 产物纯度 多次离心 二氧化硅 设备要求 无机材料 阳离子膜 电解法 硅酸钠 烘干 硅源 电解 洗涤 过滤 能耗 | ||
1.一种无定型二氧化硅的电化学制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以硅酸钠溶液为硅源,采用阳离子膜电解法制备二氧化硅前驱体;
2)将电解后得到的二氧化硅前驱体烘干,直至无溶液存在,然后进行研磨;
3)将研磨后的二氧化硅前驱体进行多次离心过滤,使pH值接近中性,以除去剩余的H+和硅酸钠,干燥研磨后,即得纯度高、无杂相的无定型二氧化硅。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,阳离子膜电解法制备二氧化硅前驱体包括以下步骤:以硅酸钠水溶液为阳极液,以盐酸为阴极液,以惰性电极为电极,采用恒流/恒压方式在双极室电解槽中电解硅酸钠溶液,在室温下进行电解,直至Na+离子全部转移到阴极室;其中,恒流电解的电流为0.08-0.8A,电流密度为1-100mA/cm2;恒压电解的电压为10-300V。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述惰性电极为DSA惰性钛网,所述硅酸钠水溶液浓度为0.001-1mol/L,所述盐酸为浓度是0.001-1mol/L的盐酸水溶液,所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤1)中,电解时间为理论电解时间的1.2-1.5倍。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中,将电解后得到的二氧化硅前驱体烘干研磨包括以下步骤:将电解后得到的二氧化硅前驱体在真空干燥箱中80-120℃持续抽真空烘干,直至无溶液存在;然后,将烘干后的二氧化硅前驱体进行机械研磨。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,将研磨后的二氧化硅前驱体进行离心过滤包括以下步骤:将研磨后的二氧化硅前驱体置于离心管中,依次用无水乙醇和去离子水清洗过滤;再对每次离心后的上层清液进行pH测试,直至pH呈近中性。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,离心过滤后干燥研磨工艺包括以下步骤:将离心过滤后得到的二氧化硅在真空干燥箱中80-120℃持续抽真空烘干,然后将烘干后的二氧化硅进行机械研磨,即得纯度高、无杂相的无定型二氧化硅。
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