[发明专利]一种聚甲醛生产过程中原料甲醇中铁含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种聚甲醛生产过程中原料甲醇中铁离子含量的测定方法，在85‑95℃下对待测样品进行溶液蒸浓处理，冷却至室温，加入强酸溶液，使其pH值为1‑3；加入双氧水，加热至沸，再冷却至室温，将二价铁离子氧化为三价铁离子；加入硫氰酸铵溶液，得混合溶液，将混合溶液转移至比色管中，用试剂甲醇稀释至刻度并摇匀，于485nm处用3cm比色皿，以曲线0点作参比，进行比色，得到吸光度数值；将得到的吸光度数值带入标准曲线中，通过曲线方程计算得到铁离子的含量。本发明提供的一种聚甲醛生产过程中原料甲醇中铁离子含量的测定方法主要用于聚甲醛生产中原料甲醇中铁离子含量的测定，测定铁离子含量范围在1‑500ppb之间。

技术领域

本发明属于杂质检测技术领域，具体涉及一种聚甲醛生产过程中原料甲醇中铁离子含量的测定方法。

背景技术

聚甲醛是一种用途广泛的工程塑料，它的制备是由甲醇氧化制备甲醛，甲醛脱醇、浓缩后在硫酸的催化下分别合成三聚甲醛和二氧戊环两种单体，两种单体经过精制后达到聚合级要求，在三氟化硼等阳离子引发剂催化下发生聚合反应，生成聚甲醛，经过安定化后得到成品。

在甲醇氧化制甲醛的过程中，采取银触媒法，《甲醇在电结晶银催化剂上催化氧化制浓甲醛》文章报导在中试过程中曾发现铁杂质对电解银催化甲醇制甲醛的反应活性有显著影响。因为甲醇是直接和银触媒进行接触，甲醇中的铁含量对反应及银触媒的影响也非常明显。因此检验和控制聚甲醛生产过程中原料甲醇中的铁含量便成为了一个非常关键的指标。通过查阅相关资料，工业甲醇国家标准中并未对铁含量进行检测和控制。

为了能够精准测定甲醇中铁的含量，经查阅资料，同时结合大量分析实验，最终确定了一种可行的测定方法。一般测定铁离子含量采用的大多数为邻菲罗啉方法，经过实验，该方法在对甲醇中铁进行测定过程中，数据重现性、准确性和稳定性都不能满足实验要求。

发明内容

本发明的目的是找到一种准确测定甲醇中铁离子含量的测定方法。通过使用该方法，能够准确、快速提供被测甲醇溶液中铁离子的含量，为聚甲醛生产原料选择提供准确依据。

本发明的目的是以下述方式实现的：

一种聚甲醛生产过程中原料甲醇中铁离子含量的测定方法，具体步骤如下：

（1）在85-95℃下对待测样品进行溶液蒸浓处理，待溶液体积蒸至初始体积的1/5-1/4时，停止蒸浓；

（2）将蒸浓后的待测样品取出，冷却至室温，加入强酸溶液，使其pH值为1-3；

（3）加入双氧水，加热至沸，再冷却至室温，将二价铁离子氧化为三价铁离子；

（4）加入硫氰酸铵溶液，得混合溶液，将混合溶液转移至比色管中，用试剂甲醇稀释至刻度并摇匀，于485nm处用3cm比色皿，以曲线0点作参比，进行比色，得到吸光度数值；

（5）将步骤（4）得到的吸光度数值带入标准曲线中，通过曲线方程计算得到铁离子的含量。

标准曲线的绘制方法如下：

（1）在8个50ml的容量瓶中依次加入铁标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml；

（2）向铁标准溶液中依次加入强酸溶液和硫氰酸铵溶液，得混合溶液，将混合溶液转移至比色管中，用试剂甲醇稀释至刻度并摇匀，于485nm处用3cm比色皿，以曲线0点作参比，进行比色，测得吸光度，绘制标准曲线，得曲线方程。

所述强酸溶液为质量浓度为10%的盐酸溶液。